正交試驗(yàn)法優(yōu)選黃連浸膏的噴霧干燥工藝

1、基金項(xiàng)目:國家科技重大專項(xiàng)課題:2011ZX09401020第一作者]呂子明，工程師，博士，研究方向：藥物化學(xué)及生物活性。Tel:01059705134，Email:aabben@[通訊作者]屠鵬飛，教授，博士，研究方向：天然藥物化學(xué)成分及其活性，Tel:01082802750，Email:pengfeitu@bjmu.正交試驗(yàn)法優(yōu)選黃連浸膏的噴霧干燥工藝正交試驗(yàn)法優(yōu)選黃連浸膏的噴霧干燥工藝呂子明12，于向紅2，陳凱3，劉曉燕2，梁俊清

2、2，屠鵬飛1(1北京大學(xué)藥學(xué)院天然藥物及仿生藥物國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100191；2北京以嶺藥業(yè)有限公司，北京100027；北京華眾思康醫(yī)藥技術(shù)有限公司，北京102209)[摘要摘要]目的：研究黃連浸膏的噴霧干燥工藝。方法：采用L9(34)正交設(shè)計(jì)法，以噴干粉出粉量、小檗堿含量和水分為檢測指標(biāo)，考察進(jìn)風(fēng)口溫度、出風(fēng)口溫度、浸膏比重對黃連浸膏噴霧干燥的影響。結(jié)果：優(yōu)選噴霧干燥工藝為：進(jìn)風(fēng)口溫度180℃、出風(fēng)口溫度80℃、浸膏比重1.15。

3、結(jié)論：該工藝合理、穩(wěn)定，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。[關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞]正交試驗(yàn)；噴霧干燥；黃連浸膏；出粉量；水分；小檗堿OptimizationofSprayingDryProcessofCoptisExtractbythogonalExperimentLVZiming12YuXianghong2ChenKai3LiuXiaoyan2LiangJunqing2TUPengfei1(1.StateKeyLabatyofNaturalBiom

4、imeticDrugsSchoolofPharmaceuticalSciencesPekingUniversityBeijing100191China2.BeijingYilingPharmaceuticalCo.Ltd.Beijing100027China3.BeijingHuazhongsikangPharmaceuticalTechnologyCo.Ltd.Beijing102209China)[ABSTRACT]Objectiv

5、e:ToinvestigatethesprayingdryprocessofCoptisextract.Methods:TheeffectsofthepowderamountberberinecontentmoisturecontentwereinspectedbyL9(34)thogonalexperimentwithinlettemperatureoutlettemperaturespecificgravityoftheextrac

6、tonthesprayingdryprocessofCoptisextractastheindexes.Results:Theoptimalsprayingdryprocesswas:inlettemperatureas180℃outlettemperatureas80℃specificgravityas1.15.Conclusion:Theoptimalsprayingdryprocesswasrationalstableprovid

7、edexperimentbasefindustrialproduction.2.2鹽酸小檗堿含量測定2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)[5]：PhenomenC18柱(2504.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈緩沖鹽[磷酸三乙胺水(1:2:100)](24:76)；柱溫：室溫；流速：1.0mLmin1；檢測波長：345nm；進(jìn)樣量：5μL。理論板數(shù)按小檗堿計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2.2對照品溶液的制備：準(zhǔn)確稱取鹽酸小檗堿對照品6.22m

8、g，置于10mL容量瓶中，加入甲醇至刻度，搖勻后吸取1mL轉(zhuǎn)置于10mL容量瓶中，加入甲醇定容，搖勻，即得(62.2μgml1)。2.2.3供試品溶液的制備：取正交試驗(yàn)的樣品10mg，置于10mL容量瓶中，加入甲醇搖勻定容后，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.2.4線性關(guān)系考察：分別準(zhǔn)確吸取對照品溶液1、2、5、10、15μL進(jìn)樣，以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，鹽酸小檗堿進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=3

9、.3621X(r2=1)。結(jié)果表明，鹽酸小檗堿進(jìn)樣量在62.2μg~933μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.2.5精密度試驗(yàn)：取同一對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，計(jì)算峰面積的RSD=1.16%。表明儀器精密度良好。2.2.6重現(xiàn)性試驗(yàn)：精密稱取黃連浸膏粉6份，約0.0210mg份，按“供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，依法測定，鹽酸小檗堿含量11.75%，RSD=1.40%。表明方法重復(fù)性良好。2.2.7穩(wěn)定性考察：精密吸取室溫放置的同一

10、份供試品溶液5μL，分別在02h4h6h8h10h12h24h注入液相色譜儀，測定鹽酸小檗堿的峰面積，計(jì)算峰面積的RSD=0.87%，表明穩(wěn)定性良好。2.2.8加樣回收率考察：精密稱取已知鹽酸小檗堿含量的黃連浸膏粉末6份，約5mg，分別置于6個(gè)10mL的容量瓶中，分別加入濃度為622μgml1鹽酸小檗堿溶液1ml，加甲醇搖勻定容，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。RSD=1.48%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1：表1鹽酸小檗堿加樣回