五味子木脂素分離純化的研究.pdf

1、五味子的主要活性成分是五味子木脂素。對五味子木脂素中的醇甲、醇乙、酯甲、甲素、乙素進行了分離提取、純化工藝的研究，確定出最佳的工藝流程。對提取液進行乳化分散，采用大孔吸附樹脂進行初步分離純化，篩選出對木脂素吸附效果較好的四種樹脂，進行了吸附/解吸動力學、吸附等溫線和吸附熱力學研究；將樹脂初步純化后的物料分別采用四種層析介質(zhì)進行純化比較研究，確定出適宜的層析介質(zhì)和層析操作條件。具體實驗結(jié)果如下：
　　采用80％的乙醇水溶液回流提取五

2、味子中的木脂素，提取2次，提取時間2 h，固液比10:1（v/w），提取液濃縮揮發(fā)掉乙醇后，用乙酸乙酯（1:1，v/v）萃取3次。萃取液濃縮至浸膏，在乳化劑吐溫40（Tween-40）輔助下和水進行乳化分散，探討相同乳化劑濃度和不同乳化劑濃度的五味子木脂素料液對于樹脂吸附的影響。最佳配比為：五味子粉：Tween-40：水=100:4:1000（m:m:v），此條件下可以形成均一的五味子提取液。
　　從17種樹脂中初步篩選出四種吸附

3、量較高的樹脂LS-305、HPD-100、XAD-4、XAD-16，進一步測定靜態(tài)吸附/解吸動力學，吸附等溫線，分析大孔吸附樹脂對五味子木脂素的吸附熱力學關(guān)系。四種樹脂的吸附動力學最契合擬二階動力學模型，四種樹脂對木脂素的吸附能力為：LS-305＞XAD-16＞XAD-4＞HPD-100。四種樹脂解吸平衡時間基本都為45 min，以LS-305和HPD-100的解吸速率最快，XAD-4最慢；在不同濃度的乙醇解吸木脂素時，乙醇濃度越高，解

4、吸率越大。吸附等溫線表明：當吸附溫度在30℃、40℃時，四種大孔樹脂的吸附平衡理論與Freudlich方程最為契合；當吸附溫度為20℃時，Langmuir方程能夠很好地擬合試驗數(shù)據(jù)，通過比較qm值，樹脂LS-305、XAD-4的吸附能力高于樹脂HPD-100、XAD-16。熱力學分析表明：大孔吸附樹脂吸附五味子木脂素的過程為放熱過程，可以自發(fā)進行。綜上所述，篩選出LS-305用于五味子木脂素的初步分離純化。
　　將五味子木脂素洗脫

5、液濃縮至干，加入適量甲醇溶解，分別采用活性炭、硅膠、ODS-A-HG/ODS-A進行層析純化?；钚蕴孔鳛閷游鼋橘|(zhì)，可以對總木脂素進行初步純化，但是不能得到單品；硅膠作為層析介質(zhì)，不能很好的分離出木脂素單品，還會造成洗脫液的浪費；以O(shè)DS-A-HG/ODS-A為層析介質(zhì)，可以達到分離木脂素單品的要求，并對上樣量和洗脫劑進行優(yōu)化，結(jié)果表明，在柱體積為50 mL的層析柱中，流速為0.5 BV/h時，上樣量1 mL，使用乙醇梯度洗脫為宜，30%