高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析食品及化妝品中的防腐劑.pdf

1、防腐劑的檢測(cè)一直是食品、化妝品分析中必不可少的環(huán)節(jié)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者都在積極地開(kāi)發(fā)檢測(cè)防腐劑的快速、準(zhǔn)確、有效的方法。由于儀器發(fā)展的限制，國(guó)內(nèi)在防腐劑的檢測(cè)上主要是使用色譜方法，同時(shí)檢測(cè)的防腐劑種類有限，包括國(guó)標(biāo)的很多方法也是如此；而國(guó)外則倡導(dǎo)需用質(zhì)譜進(jìn)一步確認(rèn)，甚至直接使用質(zhì)譜定量。 由于食品、化妝品樣品成分復(fù)雜，通常需要進(jìn)行前處理后才可進(jìn)行各種儀器分析，故樣品前處理技術(shù)已成為食品、化妝品中防腐劑檢測(cè)的重要課題。 本論文研究

2、了對(duì)環(huán)境友好的新型樣品前處理技術(shù)--超臨界流體萃取(SFE)和固相萃取(SPE)，以高效液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS)為分析手段，建立了食品和化妝品中防腐劑苯甲酸、山梨酸、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯和對(duì)羥基苯甲酸正丁酯的定性、定量分析方法。 本論文的主要工作如下： 1.綜述了高效液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)法在食品、化妝品安全中的應(yīng)用，回顧了高效液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC

3、-MS)以及超臨界流體萃取(SFE)、固相萃取(SPE)的進(jìn)展和應(yīng)用，并對(duì)防腐劑的研究進(jìn)展進(jìn)行了討論。 2.防腐劑分析條件的優(yōu)化以高效液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS)分析防腐劑，通過(guò)改變液相色譜條件(流動(dòng)相、梯度洗脫條件，最大檢測(cè)波長(zhǎng)等)，優(yōu)化質(zhì)譜條件(干燥氣溫度、正負(fù)離子模式及其電壓等)，分析響應(yīng)值、噪音及信噪比的變化，探討以高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS)分析防腐劑的最佳操作條件。 3.建立了超臨界流體萃

4、取(SFE)、固相萃取(SPE)作為樣品前處理技術(shù)與高效液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS)分析食品、化妝品中的多種共存防腐劑的方法。 (1)應(yīng)用SFE與HPLC-MS技術(shù)同時(shí)分析化妝品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑 建立了用SFE與HPLC-MS同時(shí)測(cè)定化妝品中的4種防腐劑：對(duì)羥基苯甲酸甲酯(MP)、對(duì)羥基苯甲酸乙酯(EP)、對(duì)羥基苯甲酸丙酯(PP)、對(duì)羥基苯甲酸正丁酯(BP)的方法。該方法對(duì)各組分的回收率(n=6)在95

5、.15～107.69％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.68～8.77％之間，此方法可快速地檢測(cè)多種化妝品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑。 (2)應(yīng)用SPE與HPLC-MS技術(shù)同時(shí)分析食品、化妝品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑 建立了用SPE與HPLC-MS同時(shí)測(cè)定食品、化妝品中的4種防腐劑：對(duì)羥基苯甲酸甲酯(MP)、對(duì)羥基苯甲酸乙酯(EP)、對(duì)羥基苯甲酸丙酯(PP)、對(duì)羥基苯甲酸正丁酯(BP)的方法。該方法對(duì)各組分的回收率(n=6)在9

6、5.00～109.35％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.42～0.80％之間，此方法可簡(jiǎn)便地檢測(cè)多種食品、化妝品中的對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑。 (3)應(yīng)用SPE與HPLC-MS技術(shù)同時(shí)分析食品中的防腐劑 建立了用SPE與HPLC-MS同時(shí)測(cè)定食品中的6種防腐劑：苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、對(duì)羥基苯甲酸甲酯(MP)、對(duì)羥基苯甲酸乙酯(EP)、對(duì)羥基苯甲酸丙酯(PP)、對(duì)羥基苯甲酸正丁酯(BP)的方法。該方法對(duì)各組分的回收率(n=

7、5)在95.48～110.34％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.58～0.77％之間，此方法可快速地檢測(cè)多種食品中的防腐劑。 4.應(yīng)用超臨界流體萃取(SFE)與HPLC-MS分析化妝品中的防腐劑。并對(duì)影響萃取的各種因素如：萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間等進(jìn)行了研究考察。優(yōu)化條件為：在14000kPa和65℃條件下用二氧化碳超臨界流體萃取40min。此方法不用經(jīng)過(guò)冗長(zhǎng)乏味的預(yù)處理，就可以成功地分離測(cè)定化妝品中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑。