抗毒合劑的藥學(xué)研究.pdf

1、目的：本課題主要對抗毒合劑的制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、指紋圖譜以及穩(wěn)定性進行研究，從而建立較為完整、穩(wěn)定、可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系。通過對制備工藝的考察，優(yōu)選出最佳制備方法；采用薄層色譜法對金銀花、連翹、粉葛及大青葉進行定性鑒別，建立靈敏度高、專屬性強、重復(fù)性好的薄層鑒別方法；采用HPLC法對君藥金銀花、連翹，臣藥粉葛中有效成分綠原酸、木犀草苷、連翹苷、葛根素進行含量測定；對不同批號抗毒合劑進行HPLC指紋圖譜研究，建立抗毒合劑的HPLC指紋圖譜，

2、以此對抗毒合劑的整體質(zhì)量進行評價；考察抗毒合劑的初步穩(wěn)定性，便于確定該制劑制備工藝的合理性和內(nèi)在質(zhì)量的穩(wěn)定性。
　　方法：以綠原酸含量和浸膏率的綜合評分為指標(biāo)，在原工藝的基礎(chǔ)上對抗毒合劑的提取時間、加水量、提取次數(shù)進行考察，并以此設(shè)計3因素3水平的正交表，根據(jù)綜合評分優(yōu)選出最佳提取工藝；以綠原酸的含量為指標(biāo)，確定最佳的醇沉工藝；選取金銀花、連翹、粉葛以及大青葉進行鑒別，主要考察樣品的提取方法、展開劑的選擇、點樣量，從而構(gòu)建操作簡單

3、、專屬性強、重復(fù)性好的鑒別方法；通過HPLC法對金銀花、連翹、粉葛進行定量研究，以綠原酸、木犀草苷、連翹苷、葛根素為定量指標(biāo)，進行含量測定；對不同批號的抗毒合劑進行HPLC指紋圖譜研究，并通過對相似度進行分析，建立抗毒合劑的HPLC指紋圖譜及其質(zhì)量評價方法；對樣品進行室溫留樣觀察和加速試驗考察，以性狀、鑒別、相對密度、pH值以及綠原酸含量等為考察項目，對抗毒合劑的初步穩(wěn)定性進行初步研究。
　　結(jié)果：通過制備工藝的篩選，確定了最佳提

4、取工藝為提取3小時，加水量為10倍量，提取2次；濃縮液的相對密度約為1.15（80℃時）時，采用95％乙醇進行醇沉，使其達(dá)到60%的含醇量，以此作為最佳醇沉工藝；通過薄層色譜法鑒別方中金銀花、連翹、粉葛、大青葉；并采用高效液相色譜法測定綠原酸、木犀草苷、連翹苷、葛根素的含量，其線性范圍和相關(guān)系數(shù)分別為綠原酸：Y=11.263X+1.4858（r=0.9998）；木犀草苷：Y=1.6627X+0.1715（r=0.9998）；連翹苷：Y=

5、1.9177X-0.2363（r=1）；葛根素：Y=138.63X-58.954（r=0.9998）；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)所擬定的方法均具有專屬性強、重復(fù)性良好的特點，為抗毒合劑的質(zhì)量控制提供了保障；對10批不同批號的抗毒合劑進行HPLC指紋圖譜測定，并對其相似度進行分析，通過對HPLC指紋圖譜的分析，得到半成品18個共有峰，成品19個共有峰，并確認(rèn)綠原酸、連翹苷、葛根素峰；對三批中式樣品的室溫留樣觀察和加速試驗考察，表明該制劑質(zhì)量穩(wěn)定、可控。