98%純度厚樸酚、和厚樸酚工業(yè)生產(chǎn)工藝研究.pdf

1、目的：（1）建立工業(yè)生產(chǎn)中厚樸藥材的質(zhì)量控制方法；（2）建立工業(yè)生產(chǎn)中生產(chǎn)厚樸酚、和厚樸酚純度達98％，顏色潔白的產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。
　　 方法：（1）以《中國藥典2005 版》為依據(jù)，結(jié)合植物提取物行業(yè)對生產(chǎn)工藝與質(zhì)量標準的要求，建立原藥材質(zhì)量監(jiān)控方法。（2）根據(jù)國內(nèi)一般企業(yè)的生產(chǎn)條件，考慮生產(chǎn)成本、生產(chǎn)過程與產(chǎn)品收率，以單因素單項實驗結(jié)合含量測定為基礎(chǔ)，確定各項工藝參數(shù)，建立相應(yīng)的生產(chǎn)工藝及流程。
　　 結(jié)果：（1）建

2、立了厚樸藥材的質(zhì)量監(jiān)控方法，藥材來源不同，質(zhì)量差別很大；（2）確定了工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品生產(chǎn)工藝。
　　 結(jié)論：本課題解決的第1個問題是工業(yè)生產(chǎn)中厚樸藥材的質(zhì)量控制。確定以流程檢測法作為控制厚樸藥材質(zhì)量的依據(jù)。即將厚樸藥材粉碎成中粉，用60％乙醇提取3次，提取時間分別是2、1.5、1h，加入60％乙醇的量分別是5、4、5倍，最后將提取液加乙醇定容至藥材質(zhì)量的20倍體積作為含量測定用溶液。通過對不同產(chǎn)地厚樸藥材含量進行檢測，以98％厚

3、樸總酚為標準，要制備高厚樸酚的98％厚樸總酚產(chǎn)品，宜優(yōu)先選擇浙江厚樸，其次是廣西厚樸，再者是湖南厚樸；要制備高和厚樸酚的98％厚樸總酚產(chǎn)品，宜優(yōu)先選擇四川厚樸，其次是湖南厚樸；要制備高收率98％厚樸總酚產(chǎn)品，宜優(yōu)先選擇浙江厚樸，其次湖南厚樸和四川厚樸。
　　 本課題解決的第2個問題是工業(yè)生產(chǎn)中厚樸酚、和厚樸酚含量≥98％、顏色潔白產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。確定的最佳工藝路線是：厚樸藥材粉碎成中粉，用60％乙醇提取3次，提取時間分別是2、1

4、.5、1h，加入60％乙醇的量分別是5、4、5倍，并采用套提法，即第1批物料的第3次提取液套入第2批物料中提取，作為第2批物料的第1次提取液；將提取液真空減壓回收乙醇，濃縮成稠膏，加入膏體重量25％的硅膠，拌勻后真空干燥再加入真空干燥粉重量15倍的環(huán)已烷于80℃水浴提取3次，加入環(huán)已烷的量分別是6、5、4倍，提取時間是30min；將環(huán)已烷提取液濃縮至原體積的1/5，抽濾得粗結(jié)晶；將粗結(jié)晶晾干去除殘存環(huán)已烷，再加入粗結(jié)晶重量40倍的石油醚