蜜丸制劑六味地黃丸中氯霉素殘留的分析研究.pdf

1、蜜丸是由一種或多種藥物粉末與經(jīng)煉制過的蜂蜜混合而制成的球形內服固體制劑。性柔軟，作用緩和，多用于慢性病和需要滋補的疾患。在蜜丸中，蜂蜜作為輔料，它的含量大約是30％～60％。因養(yǎng)殖蜜蜂的方法不當，生產(chǎn)出的蜂蜜含有超過標準的抗生素殘留，進而使得生產(chǎn)的蜜丸中抗生素殘留量超標，損害消費者的身體健康。本文對蜜丸中氯霉素的提取、凈化及色譜分離條件進行了選擇和優(yōu)化，建立了氯霉素殘留測定的方法，為蜜丸中氯霉素殘留量監(jiān)測提供了可行的分析手段。

2、一、膠體金免疫層析法快速檢測蜜丸中氯霉素殘留的研究 氯霉素(CAP)是應用廣泛的抗生素，但氯霉素存在嚴重的副作用，歐美發(fā)達國家已經(jīng)相繼禁止或嚴格禁止使用。本文采用膠體金免疫層析技術，建立了快速檢測蜜丸制劑中氯霉素殘留的方法，為快速檢測和監(jiān)控氯霉素提供了一種有效手段，以保障廣大人民群眾的用藥安全。 二、高效液相法測定六味地黃丸中氯霉素殘留的研究 目的：建立六味地黃丸中的氯霉素殘留量測定方法。 方法：使用氯霉

3、素分子印跡聚合物(MIP)微球固相萃取小柱對六味地黃丸中的殘留的氯霉素進行純化和富集，采用高效液相色譜法分析氯霉素的殘留量。色譜柱：Hypersil BDS C18(250×4.6mm，5μm)；流動相：水和甲醇進行梯度洗脫；流速：1mL·min-1；檢測波長：278nm；柱溫：45℃；進樣量：20uL；信號采集時間：60min。 結果：回收率在79.69-95.40％之間，精密度RSD為2.31-7.15％，方法的檢出限達到了

4、10.08ug·kg-1。 結論：本方法穩(wěn)定性好、結果準確、靈敏度高，能用于六味地黃丸的質量控制。 三、高效氣相色譜法測定六味地黃丸中氯霉素殘留的研究 目的：為檢測六味地黃丸中氯霉素殘留，建立了檢測這種殘留藥物的氣相色譜方法。 方法：樣品用乙酸乙酯提取、離心、蒸發(fā)、磷酸緩沖液液溶解，用正己烷脫脂，然后用預先活化的氯霉素分子印跡固相萃取小柱凈化。用二氯甲烷洗脫后，洗脫液吹干后和美國Supelco公司生產(chǎn)的硅

5、烷化試劑(sylon BFT溶液99％ BSTFA+1％ TMCS)于70℃反應30 min。反應物用氮氣吹干，重新溶解在正己烷中，用氣相色譜法分析 結果：氯霉素標準溶液在濃度范圍1.0-100ng·mL-1內線性關系良好，其線性相關系數(shù)為0.9999。本方法對氯霉素的回收率在92.57-99.53％的范圍內，變異系數(shù)為0.68-5.13％，檢測限為0.504ug·kg-1。 結論：本方法可靠、靈敏度高，適用于六味地黃丸