高分子輔助化學(xué)溶液沉積法制備涂層導(dǎo)體緩沖層長(zhǎng)帶.pdf

1、涂層導(dǎo)體是國(guó)際高溫超導(dǎo)材料目前研究的熱點(diǎn)，缺乏高效率低成本的制備技術(shù)是其產(chǎn)業(yè)化和大規(guī)模應(yīng)用的瓶頸，而緩沖層的制備技術(shù)是其中一個(gè)急需解決的關(guān)鍵問(wèn)題。
　　本論文是以低成本、連續(xù)化、易產(chǎn)業(yè)化的、環(huán)境友好的制備技術(shù)為研究目標(biāo)，為涂層導(dǎo)體框架提供了兩種可選方案:一、低成本制備800℃左右NiO(200)/SmBiO3雙層緩沖層，氬氣氣氛NiO(200)緩沖層的制備工藝是本論文的創(chuàng)新之處（已申請(qǐng)專利）;SmBiO3緩沖層是本課題組自主研發(fā)具

2、有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的緩沖層，所以SmBiO3/NiO(200)/NiW雙層緩沖層將成為一種新穎、低成本的涂層導(dǎo)體框架形式;二、首先優(yōu)化高分子輔助化學(xué)溶液法(PACSD)與旋涂法相結(jié)合制備RE∶CeO2緩沖層短樣的工藝參數(shù);然后在此基礎(chǔ)上，研究了PACSD法與浸涂技術(shù)相結(jié)合制備Sm0.2Ce0.8Oi.9(SCO)的工藝;最后研究了PACSD法與狹縫涂覆技術(shù)相結(jié)合涂覆制備SCO濕膜的工藝，在靜態(tài)熱處理工藝的基礎(chǔ)上，采用我們獨(dú)立研發(fā)設(shè)計(jì)制造的高

3、溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體帶材連續(xù)制備系統(tǒng)，在該系統(tǒng)上開發(fā)出一種動(dòng)態(tài)連續(xù)制備SCO/NiW緩沖層長(zhǎng)帶的工藝。PACSD制備緩沖層技術(shù)從靜態(tài)短樣制備到動(dòng)態(tài)長(zhǎng)帶制備取得了顯著的進(jìn)展，首次展示出采用化學(xué)沉積法制備的高質(zhì)量緩沖層長(zhǎng)帶，為大規(guī)模涂層導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)化提供了很好的技術(shù)儲(chǔ)備。
　　本文的主要結(jié)果包括以下幾個(gè)方面:
　　一、研發(fā)出采用自氧化外延法制備NiO(200)緩沖層的工藝。
　　在氬氣氣氛下800℃特定條件下制備出NiO(200)緩

4、沖層，厚度約為5μm。NiO(200)薄膜具有雙軸織構(gòu)性、薄膜表面平整致密、無(wú)微裂紋。與1000℃多度高溫下制備的結(jié)果相比，本實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)論在厚度控制還是薄膜的附著力均有顯著提高。采用高分子輔助化學(xué)溶液沉積方法在NiO(200)上面沉積制備了SmBiO3緩沖層，SmBiO3薄膜雙軸織構(gòu)、表面平整致密、無(wú)微裂紋。所開發(fā)出的SmBiO3/NiO(200)/NiW雙層緩沖層成為一種新穎、低成本制備涂層導(dǎo)體的框架形式。
　　二、研發(fā)出采用旋

5、涂法與PACSD法相結(jié)合制備SCO和Gd0.3Ce0.7O1.8(GCO)單層緩沖層工藝。
　　在Ni-5％W合金基帶上成功地制備織構(gòu)優(yōu)良、表面平整致密，且厚度可達(dá)180nm的SCO單層緩沖層。并采用外延沉積方法在上面完成高性能YBCO超導(dǎo)層制備，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tc=87 K，且臨界電流密度在77 K自場(chǎng)下可達(dá)1.0 MA/cm2。并制備厚度達(dá)180 nmGCO緩沖層，在上面采用外延沉積法獲得高性能GBCO超導(dǎo)層，GBCO薄膜表面平

6、整致密、無(wú)微裂紋。通過(guò)采用高分子輔助化學(xué)溶液沉積及稀土離子摻雜使得純CeO2緩沖層的臨界厚度得到提高，為高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體提供了一種制備單一緩沖層的途徑。
　　三、研發(fā)出采用浸涂技術(shù)與PACSD法相結(jié)合制備SCO緩沖層工藝。
　　浸涂技術(shù)與旋涂法相比，更適合應(yīng)用于大規(guī)模連續(xù)涂層導(dǎo)體長(zhǎng)帶制備。通過(guò)對(duì)溶膠濃度、提拉速度等影響因素進(jìn)行詳細(xì)分析，獲得最佳制備工藝參數(shù):濃度PAA10％，提拉速度10 mm/min，H2/Ar氣氛下110

7、0℃熱處理0.5h。采用該工藝制備的SCO樣品，薄膜厚度可達(dá)250 nm，具有良好的雙軸織構(gòu)性、平整致密、無(wú)微裂紋。采用無(wú)氟MOD方法與浸涂技術(shù)相結(jié)合在SCO上面制備YBCO超導(dǎo)層，YBCO的(001)系列峰值都能明顯顯現(xiàn)，薄膜表面完整致密、無(wú)微裂紋。
　　四、研發(fā)出一種狹縫涂覆技術(shù)與PACSD法相結(jié)合動(dòng)態(tài)制備SCO緩沖層長(zhǎng)帶的工藝。
　　自主研發(fā)設(shè)計(jì)制造了具有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體帶材連續(xù)制備系統(tǒng)，并在該系統(tǒng)上研發(fā)

8、出一種動(dòng)態(tài)連續(xù)制備RE∶CeO2緩沖層長(zhǎng)帶的工藝。通過(guò)對(duì)溶液的黏度、帶移動(dòng)速率、溶液釋放速率等涂覆影響因素進(jìn)行了詳細(xì)分析，得到最佳涂覆工藝參數(shù):高分子輔助溶液PAA15 wt.％;帶移動(dòng)速度為0.20 m/h;溶液釋放速度為0.5 ml/h;沖模間距固定為一液珠剛好充滿基帶寬度為基準(zhǔn)。采用該工藝制備的SCO樣品，樣品厚度150 nm，具有雙軸織構(gòu)性、整體織構(gòu)度高達(dá)90％，薄膜表面平整致密、無(wú)微裂紋。首次展示出采用化學(xué)沉積法可以制備出高質(zhì)