NaA型分子篩膜的合成與表征.pdf

1、分子篩膜是微孔無機(jī)膜中重要的一種,由于它具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性以及較好的機(jī)械強(qiáng)度,分離性能大大優(yōu)于有機(jī)膜,因而備受人們的關(guān)注。NaA沸石膜由于具有高度親水性，和介于水分子與大部分有機(jī)物分子之間的孔徑，近年來，被廣泛的應(yīng)用于滲透蒸發(fā)領(lǐng)域用于去除有機(jī)物中的水。由于其良好的分子篩分效應(yīng)也被應(yīng)用于小分子氣體的分離和催化領(lǐng)域。
　　本實驗采用水熱合成法和微波加熱合成兩種方法合成NaA沸石分子篩顆粒。采用原位水熱合成，二次生長法以及微

2、波合成三種方法在α-Al2O3支撐體上制備NaA沸石分子篩膜。實驗考察了晶化時間對NaA沸石分子篩的影響，合成次數(shù)對原位水熱合成的影響，重點考察合成液晶化時間對微波合成沸石膜的影響并對傳統(tǒng)的水熱合成與微波合成做了比較。通過XRD和SEM技術(shù)表征樣品的晶體結(jié)構(gòu)和表面形貌。采用BET方法和BJH曲線圖表征比表面積和孔徑分布。
　　合成液晶化時間對水熱合成和微波合成產(chǎn)物有很大的影響。長時間晶化趨向于得到純凈的NaA沸石和連續(xù)致密的沸石膜

3、。采用晶化30小時的合成液通過4小時水熱合成得到0.3μm大小的NaA沸石顆粒。采用晶化25小時的合成液通過微波連續(xù)加熱5分鐘得到了更加細(xì)小的NaA沸石顆粒，大大縮短了合成時間，顆粒大小0.2μm。
　　經(jīng)過4次原位水熱合成，在α-Al2O3支撐體上制備出15μm厚的NaA沸石分子篩膜，膜表面出現(xiàn)裂紋和隆起，不夠致密。通過預(yù)涂晶種得到了10μm厚的致密沸石膜。通過改變不同階段的合成溫度，得到了膜厚15μm的復(fù)合沸石膜。采用微波加熱