親水性分子篩膜的合成.pdf

1、采用二次生長法在自制的多孔莫來石管上合成了親水性的T型分子篩膜。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、能量分散X射線(EDX)和X射線衍射(XRD)表征了分子篩膜的形貌和結(jié)構(gòu)。系統(tǒng)地考察了合成膜的滲透汽化(PV)性能。
　　 考察了加熱形式、溶膠組成、晶種和模板劑等因素對T型分子篩晶化的影響。和普通加熱相比，在添加模板劑或晶種的條件下，微波加熱可以快速生成高結(jié)晶度的T型分子篩；而不添加模板劑和晶種時(shí)，T型分子篩在微波場中的結(jié)晶區(qū)間比在普

2、通加熱條件下更狹窄。本文提出的‘競爭效應(yīng)’的機(jī)理解釋了次穩(wěn)定相T型分子篩在微波場中的形成過程。在一些優(yōu)化的條件下，合成了一系列不同的T型分子篩晶體如納米T型分子篩、高菱鉀沸石含量的T型分子篩和高毛沸石含量的T型分子篩。這些晶體將用作晶種合成T型分子篩膜。
　　 采用普通加熱分別在牛奶狀溶膠和澄清溶液中合成了T型分子篩膜。系統(tǒng)地考察了溶膠配比、溫度、晶種、合成時(shí)間和硅源對膜層晶體生長和膜分離性能的影響。配比為1SiO2:0.05A

3、l2O3:0.233Na2O：0.077K2O：17H2O的牛奶狀溶膠適于制備T型分子篩膜。配比為1SiO2:0.015Al2O3:0.25Na2O：0.08K2O：30H2O的清液適合形成高結(jié)晶度的T型分子篩膜層。除此之外，反應(yīng)溫度和表面晶種是影響支撐體表面的T型分子篩膜生長的另兩個(gè)重要因素。高的反應(yīng)溫度有利于高結(jié)晶度T型分子篩的形成。在150℃條件下能夠制備出具有取向且生長致密的T型分子篩膜，該膜在應(yīng)用于水/乙醇、水/異丙醇體系時(shí)具

4、有很高的滲透汽化分離性能。這也表明了中間層中致密、交聯(lián)生長的T型分子篩晶體在分離過程中起到重要作用。另一方面，在清液體系中，負(fù)載在莫來石管外表面的納米晶種能促進(jìn)致密分子篩膜層的形成。在考察的合成溫度范圍(100～150℃)，采用納米晶種均能制備出具有取向生長的T型分子篩膜。硅源對T分子篩膜結(jié)晶的影響也很大。
　　 首次采用微波加熱在涂有晶種的莫來石支撐體上快速合成了T型分子篩膜。其合成時(shí)間僅為采用普通加熱合成的1/3～1/4。在

5、微波加熱條件下，分子篩層的快速形成主要?dú)w結(jié)于微波加熱和表面晶種的共同效應(yīng)。
　　 在多種水/有機(jī)物體系如水/甲醇、水/乙醇、水/異丙醇、水/正丙醇、水/乙酸、水/丙酮和水/DMF中測試了T型分子篩膜的滲透汽化性能，結(jié)果表明，所合成的T型分子篩膜在各體系中均具有良好的分離選擇性。例如，T型分子篩膜分別應(yīng)用于75℃，進(jìn)料水含量為10wt.％的水/乙醇和水/異丙醇體系時(shí)，具有1.86和3.20 kg/m2·h的高通量、615和2，61