單模聚焦微波輻射合成小粒徑NaA分子篩.pdf

1、分類號(hào)：TB32密級(jí)：?jiǎn)挝淮a：10433學(xué)號(hào)：Y1306157山東理工大學(xué)山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文單模聚焦微波輻射合成小粒徑單模聚焦微波輻射合成小粒徑NaA分子篩分子篩SinglemodeFocusedMicrowaveSynthesisofSmallCrystalNaAZeolite研究生：王前指導(dǎo)教師：杜慶洋副教授申請(qǐng)學(xué)位門類級(jí)別：工學(xué)碩士學(xué)科專業(yè)名稱：材料科學(xué)與工程研究方向：先進(jìn)陶瓷及多孔材料論文完成日期：2016年4月山東理工

2、大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要I摘要微波能量在化學(xué)反應(yīng)和分子篩合成領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，單模微波輻射法具有反應(yīng)周期短、能耗低、效率高、清潔、無污染等優(yōu)點(diǎn)。小粒徑NaA分子篩具有豐富的孔道結(jié)構(gòu)、高比表面積和較高的離子交換量，同時(shí)兼?zhèn)鋬?yōu)異的耐熱、耐酸、耐堿等性能。作為催化劑的活性組分或載體，小粒徑分子篩與常規(guī)粒徑分子篩相比在催化裂化、加氫裂化和異構(gòu)化等反應(yīng)中具有更高的催化活性和選擇性。因此利用單模微波法制備粒徑較小、尺寸均勻，晶型發(fā)育完整的NaA分子篩逐漸成

3、為人們研究的熱點(diǎn)。本課題分別采用固體硅膠和硅溶膠為硅源、偏鋁酸鈉為鋁源，單模聚焦微波輻射合成小粒徑分子篩，探究硅鋁比、微波功率、微波輻射溫度、微波輻射時(shí)間、堿度、陳化溫度、陳化時(shí)間對(duì)合成小粒徑分子篩的影響，利用XRD、SEM、TEM、FTIR、激光粒度儀表征樣品的物相組成、結(jié)晶性、形貌、骨架結(jié)構(gòu)、粒度及分布，探究出單模聚焦微波輻射合成小粒徑NaA分子篩的最佳合成條件，并闡述合成小粒徑分子篩的作用機(jī)理；以合成的小粒徑NaA分子篩為載體，制

4、備載銀分子篩。探究配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)分子篩載銀量的影響，采用濁度法測(cè)定其抗菌性能。主要研究結(jié)果如下：（一）固體硅膠為硅源制備NaA分子篩的最佳合成工藝為硅鋁比為1.7，水鈉比為30，鈉硅比為2，陳化溫度為30℃，陳化時(shí)間為24h，微波輻射溫度為120℃，微波輻射時(shí)間為10min。最佳條件下制備的NaA分子篩結(jié)晶度高，粒徑分布均勻，約為300~400nm。（二）在硅溶膠為硅源的合成體系中，實(shí)驗(yàn)確定合成NaA分子篩的最佳參數(shù)為：n(

5、H2O)n(Na2O)=30，陳化溫度30C，陳化時(shí)間8h，微波輻射溫度120C、微波輻射時(shí)間6min，最大微波輻射功率100W。合成的NaA分子篩結(jié)晶性較高，粒度分布均勻，為200~300nm，骨架結(jié)構(gòu)能夠保持到900℃，具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性。（三）單模聚焦微波輻射合成小粒徑NaA分子篩過程中，微波能量提高了合成混合物的升溫速率，使合成混合物的加熱更加均勻，促進(jìn)了前驅(qū)體溶膠的溶解，降低了晶化反應(yīng)的表觀活化能。微波輻射加熱45s就可以達(dá)到