磁性Fe3O4負(fù)載鈀配體催化劑的研究.pdf

1、鈀催化劑催化鹵代芳烴和芳基硼酸生成碳-碳鍵的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)是合成聯(lián)苯化合物的最重要的途徑之一，廣泛應(yīng)用于液晶材料、農(nóng)藥以及藥物等的合成。
　　 本文針對(duì)均相催化下Suzuki反應(yīng)中催化劑難回收、不能重復(fù)利用、殘留催化劑可能污染產(chǎn)物的問題，制備了易分離、可重復(fù)利用的磁性Fe3O4負(fù)載鈀配體催化劑，通過(guò)FT-IR、TG、UV-Vis、XRD、XPS、TEM、ICP-AES、VSM等分析手段對(duì)催化劑的結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行了表征。

2、>　　 合成了均相4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑和均相2-甲基-4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑，在水/乙醇混合溶劑中、碳酸鉀作堿、反應(yīng)溫度為30℃、反應(yīng)0.5h、催化劑用量為2.5×10-4mmol鈀含量時(shí)，催化溴代芳烴與苯硼酸的Suzuki反應(yīng)產(chǎn)物收率大于90％。
　　 將上述均相肟鈀配體固載到磁性Fe3O4載體上，制備了Fe3O4負(fù)載4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑和Fe3O4負(fù)載2-甲基-4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑。TEM測(cè)試

3、表明催化劑基本呈圓球狀，粒徑在10nm~30nm之間；VSM測(cè)試表明催化劑具有很好的超順磁性:ICP-AES測(cè)定鈀含量分別為1.7×10-4mol/g和9.45×10-5mol/g，當(dāng)催化劑用量分別為3.4×10-3mmol鈀含量、1.89×10-3mmol鈀含量時(shí),40℃下反應(yīng)0.5h能有效的催化溴代芳烴與苯硼酸的Suzuki反應(yīng)，產(chǎn)物收率大于86%。催化劑重復(fù)使用5次產(chǎn)物收率依然大于82%。
　　 制備了Fe3O4負(fù)載1，8

4、-雙(3-(三甲氧基硅基)丙基-1-咪唑基鈀)-3，6-己二醚配體催化劑(e1)、Fe3O4負(fù)載1,2-雙(3-(三甲氧基硅基)丙基-1-苯并咪唑基鈀）乙烷配體催化劑(e2)和Fe3O4負(fù)載1，8-雙(3-(三甲氧基硅基)丙基-l-苯并咪唑基鈀)-3，6-己二醚配體催化劑(e3)，其鈀含量分別為7.7×10-4mol/g、4.5×10-4mol/g.1.5×10.4mol/g;VSM測(cè)試說(shuō)明催化劑e1、e2、e3無(wú)論在反應(yīng)前還是反應(yīng)后均