離子液體輔助合成納米Fe3O4及制備核殼磁復(fù)合催化劑的研究.pdf

1、磁性納米材料由于具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在生物醫(yī)學(xué)、催化、環(huán)保、磁性記錄材料等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。本文采用離子液體輔助溶劑熱法首次成功合成了珊瑚狀Fe3O4納米團(tuán)簇，并將合成的Fe3O4納米團(tuán)簇用于光助催化降解水溶液中的苯酚。此外，在擴(kuò)展的Stober法基礎(chǔ)上，創(chuàng)新性采用酚醛樹(shù)脂煅燒法在無(wú)外加還原劑的情況下制備了負(fù)載Pd的核殼結(jié)構(gòu)磁性復(fù)合催化劑，并通過(guò)Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)評(píng)價(jià)其催化性能。
　　首先以硝酸鐵為前驅(qū)體、乙二醇為溶劑和還原

2、劑、離子液體1-癸基-3甲基咪唑氯鹽（[Dmim]Cl）為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，采用離子液體輔助溶劑熱法合成了珊瑚狀Fe3O4納米團(tuán)簇，該團(tuán)簇由片狀Fe3O4組裝形成，比表面積為23.8 m2g-1，飽和磁化強(qiáng)度為50.1 emug-1；作為對(duì)比，未加入離子液體時(shí)合成了球形Fe3O4納米團(tuán)簇，該團(tuán)簇由Fe3O4納米顆粒組裝形成，比表面積為14.5 m2g-1，飽和磁化強(qiáng)度為40.2 emu·g-1。在此基礎(chǔ)上深度揭示了離子液體誘導(dǎo)晶體定向生長(zhǎng)的模

3、板作用機(jī)理。此外，將合成產(chǎn)物用于紫外光輻射氧化降解苯酚，結(jié)果表明合成的珊瑚狀Fe3O4納米團(tuán)簇的催化活性明顯高于球狀納米團(tuán)簇，能高效降解水中苯酚，反應(yīng)3h苯酚降解率即高達(dá)99.07％。
　　對(duì)于核殼結(jié)構(gòu)磁性復(fù)合催化劑的合成，首先采用擴(kuò)展的Stober法合成了酚醛樹(shù)脂包覆Fe3O4的核殼結(jié)構(gòu)(Fe3O4@RF)，并創(chuàng)新性采用酚醛樹(shù)脂煅燒法成功制得核殼結(jié)構(gòu)磁性復(fù)合催化劑(Fe3O4@C-Pd)，納米Pd分散性好，且無(wú)需額外添加還原劑。

4、納米Pd粒徑隨煅燒溫度的升高而增加，550℃煅燒所得磁性復(fù)合催化劑中納米Pd粒徑為10 nm，負(fù)載量為8.73%，飽和磁化強(qiáng)度為54.90emu·g-1；進(jìn)而選擇Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)評(píng)價(jià)合成其催化性能，結(jié)果表明550℃下煅燒得到的催化劑對(duì)Suzuki反應(yīng)具有最高的催化活性，且具有很好的底物普適性，特別是以碘苯作為反應(yīng)物時(shí)，0.5 h產(chǎn)物收率即可達(dá)到100%，且該催化劑可通過(guò)外加磁場(chǎng)輕松回收，重復(fù)使用性好，循環(huán)反應(yīng)10次后Suzuki反應(yīng)