環(huán)境水樣中磺酰脲類除草劑的前處理方法研究.pdf

1、磺酰脲類除草劑在治理雜草方面使用甚廣。這類除草劑水溶性較強(qiáng)，易造成水體污染，在土壤中殘留會(huì)對(duì)后茬較為敏感的農(nóng)作物造成極大危害，對(duì)皮膚、眼睛、粘膜等也有一定的刺激作用。由于這類物質(zhì)在環(huán)境水樣中含量很低，為提高檢測(cè)的靈敏度及準(zhǔn)確度，還需在檢測(cè)前進(jìn)行必要的樣品前處理操作。
　　本論文選取在我國(guó)使用范圍較廣的一些磺酰脲類除草劑化合物為目標(biāo)分析物，建立測(cè)定其在環(huán)境水體中含量的分析方法。分別采用液液萃取(LLE)、固相柱萃取(SPE)及磁固相

2、萃取(MSPE)作為樣品前處理方法，高效液相色譜(HPLC)-紫外檢測(cè)為分離檢測(cè)手段，進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。主要內(nèi)容如下:
　　(1)建立了環(huán)境水樣中10種磺酰脲類除草劑的LLE-HPLC分析方法。在確定的色譜分離條件下，優(yōu)化了萃取劑的種類與體積、萃取次數(shù)、萃取時(shí)間與靜置時(shí)間、水樣pH及鹽濃度。方法線性范圍在0.02～10.0mg/L之間，檢出限在0.017～0.063μg/L之間，可以滿足歐盟《用水法則》中規(guī)定的農(nóng)藥限值小于1-5μ

3、g/L的測(cè)定要求。對(duì)青島市棘洪灘水庫(kù)地表水進(jìn)行精密度與準(zhǔn)確度的考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于14.1％，加標(biāo)回收率在73.0％～104.6％之間。該方法無(wú)需復(fù)雜設(shè)備，操作簡(jiǎn)單，便于普及。
　　(2)建立了環(huán)境水樣中10種磺酰脲類除草劑的SPE-HPLC分析方法。采用C18固相萃取柱，優(yōu)化了洗脫劑的種類與體積、水樣pH及鹽濃度等固相萃取條件。方法線性范圍在0.02～10.0mg/L之間，檢出限在0.014～0.032μg/L之間。

4、對(duì)地表水進(jìn)行精密度與準(zhǔn)確度的考察，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于13.0％，加標(biāo)回收率在75.6％～110.6％之間。該方法比液液萃取法所用洗脫溶劑少，可同時(shí)進(jìn)行多個(gè)水樣的操作。
　　(3)建立了環(huán)境水樣中6種磺酰脲類除草劑的MSPE-HPLC分析方法。自制磁性多壁碳納米管，采用X-射線衍射對(duì)其表征?？疾炝擞绊懘判怨滔噍腿⌒实囊蛩?，諸如吸附劑用量、水樣pH、鹽濃度、萃取及解析時(shí)間、洗脫劑種類及用量等，確定了最佳萃取條件。線性范圍在