食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺檢測(cè)方法及確證技術(shù)研究.pdf

1、食品級(jí)色母粒是指用于食品接觸塑料著色的顏色添加劑，是食品接觸塑料生產(chǎn)過(guò)程中不可或缺的原材料。食品級(jí)色母粒在加工或使用過(guò)程中會(huì)釋放出多種初級(jí)芳香胺（PAAs），而初級(jí)芳香胺是一種毒性較強(qiáng)的致癌物質(zhì)，會(huì)隨著食品接觸塑料的生產(chǎn)而發(fā)生轉(zhuǎn)移，進(jìn)而遷移到食品之中危害人體健康。國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有關(guān)于食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺檢測(cè)的方法和標(biāo)準(zhǔn)，因此有必要對(duì)食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺的檢測(cè)方法進(jìn)行研究。本文研究了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UHPLC-MS/MS)，

2、建立了食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺檢測(cè)方法及確證技術(shù)，同時(shí)將建立的檢測(cè)方法應(yīng)用于具色塑料餐具中初級(jí)芳香胺殘留量和遷移量檢測(cè)。建立的方法可以為國(guó)家制定可行的技術(shù)要求、保障國(guó)內(nèi)企業(yè)利益提供技術(shù)支持和理論依據(jù)。
　?。?）33種初級(jí)芳香胺UHPLC-MS/MS檢測(cè)方法條件的選擇研究。超高效液相色譜條件：色譜柱：BEH Phenyl柱(1.7μm，2.1×100 mm)；柱溫：40℃；流速：0.20 mL/min；樣品溫度：20℃；進(jìn)樣體積：

3、10μL。流動(dòng)相 A為含0.07％(體積分?jǐn)?shù))甲酸的甲醇溶液，流動(dòng)相B為水。流動(dòng)相梯度洗脫程序：0～5 min，10%A；5～7.5 min，10%～55%A；7.5～12.5 min，55%～85%A；12.5～13 min，85%～10%A；13～16.5 min，10%A。質(zhì)譜條件：離子源：電噴霧電離(ESI+)；毛細(xì)管電壓：3.00 kV；射頻透鏡1(RF lens1)和射頻透鏡2(RF lens2)的電壓分別為15.0 V和1

4、3.0 V；離子源溫度：120℃；脫溶劑溫度：350℃；脫溶劑氣流量：600 L/h。采用多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式（MRM）。
　　（2）食品級(jí)色母粒中初級(jí)芳香胺含量檢測(cè)的樣品制備及前處理方法研究。色母粒用二氯甲烷溶解或溶脹，超聲提取后將提取液凈化、濃縮，過(guò)濾后上機(jī)檢測(cè)。方法考察了提取時(shí)間、提取溶劑、濃縮方式等對(duì)回收率的影響。33種PAAs的方法檢出限為6～10μg/kg，定量限為20～30μg/kg，不同基質(zhì)樣品在3個(gè)添加水平的平均回

5、收率為61.3～119.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.4～14.8%。本方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，能滿足相關(guān)測(cè)定要求。
　?。?）食品接觸塑料中初級(jí)芳香胺含量檢測(cè)的樣品制備及前處理方法研究。具色塑料餐具按照與食品級(jí)色母粒相似的前處理方法處理后上機(jī)檢測(cè)。方法考察了提取時(shí)間、提取溶劑、濃縮方式等對(duì)回收率的影響。33種PAAs的方法檢出限為6～10μg/kg，定量限為20～30μg/kg，不同基質(zhì)樣品在3個(gè)添加水平的平均回

6、收率為64.3～119.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.5～14.9%。本方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，能滿足相關(guān)測(cè)定要求。
　?。?）食品接觸塑料中初級(jí)芳香胺遷移量檢測(cè)的樣品制備及前處理方法研究。以純水（模擬物A）、10%乙醇水溶液（模擬物B）、3%乙酸水溶液（模擬物C）、95%乙醇水溶液（模擬物D）分別模擬不同類型的食品，在40℃下浸泡240 h，模擬具色塑料餐具中33種初級(jí)芳香胺的遷移，模擬物 A、C直接取浸泡液過(guò)膜

7、后供儀器檢測(cè)；模擬物B用氨水調(diào)節(jié)pH值至7，過(guò)濾膜后供儀器檢測(cè)；模擬物D40℃氮?dú)獯蹈芍两?，定容后過(guò)膜，供儀器檢測(cè)。在此方法下，不同模擬物條件下的PAAs的方法檢出限在0.03～0.5μg/kg之間，定量限在0.1～1.5μg/kg之間，不同基質(zhì)樣品在3個(gè)添加水平的平均回收率為64.8～118.8%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在2.5～14.8%之間。該方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好，測(cè)定低限滿足相關(guān)法規(guī)的限量要求（＜0.01 mg/kg）。