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文檔簡(jiǎn)介
1、目的:
1.建立關(guān)蒼術(shù)血清藥物化學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法。
2.采用HPLC法研究灌胃關(guān)蒼術(shù)大鼠血清指紋圖譜,同時(shí)初步探討灌胃關(guān)蒼術(shù)水提取物后的大鼠血中移行成分;采用氣流吹掃微注射器萃取法與氣相質(zhì)譜法聯(lián)用的方法(簡(jiǎn)稱GP-MSE-GC-MS法)分析灌胃關(guān)蒼術(shù)藥材水提取物后大鼠血中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分,為關(guān)蒼術(shù)藥材的質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
3.采用HPLC法對(duì)關(guān)蒼術(shù)、白術(shù)及蒼術(shù)進(jìn)行移行成分初步比較,比較這3種蒼術(shù)屬植物的
2、相似性,為蒼術(shù)屬植物的合理開發(fā)利用提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
方法:
1.關(guān)蒼術(shù)含藥血清HPLC分析
選擇關(guān)蒼術(shù)血清藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中較為重要的幾個(gè)因素,每個(gè)因素設(shè)置一些不同的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行HPLC分析,以關(guān)蒼術(shù)給藥血清和空白血清HPLC圖譜相比,峰形較好,移行成分最多的實(shí)驗(yàn)方法為本研究中采用的實(shí)驗(yàn)方法。即設(shè)240 nm、254 nm、270 nm和340 nm4個(gè)波長(zhǎng),篩選最佳檢測(cè)波長(zhǎng);設(shè)甲醇、乙腈和水的不同比率為不同洗脫
3、條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),探索最佳流動(dòng)相;比較A(1次/d)、B(2次/d)、C(3次/d)、D(2次/d共2天)和E(2次/d共3天)的不同的大鼠給藥方式,確定較好的給藥方法;設(shè)關(guān)蒼術(shù)水提取、甲醇提取、超臨界提取和粉末混懸液,探索較好的灌胃溶液;比較高氯酸法、甲醇沉淀法和冷凍干燥-甲醇沉淀血清處理方法,確定最適合的方法。
2.關(guān)蒼術(shù)含藥血清GP-MSE-GC-MS分析
將含藥血清和空白血清冷凍干燥,取冷凍干燥血清粉末,用 GP
4、-MSE法萃取其中揮發(fā)油和半揮發(fā)性成分,按照如下GC-MS分析條件測(cè)定其揮發(fā)性成分,并進(jìn)行分析比較。
GC-MS分析條件:DB-5MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),載氣為He(純度≧99.99%),流速為1 mL/min。采取不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量為2.0μL。采用程序升溫,進(jìn)樣口的溫度為280℃。起始溫度為45℃,保持1 min,4℃/min升高至250℃,再以6℃/min升高至280℃,保持5 min
5、。離子源為EI,溫度為200℃,其轟擊能量為70 eV。
3.關(guān)蒼術(shù)、白術(shù)及蒼術(shù)血中移行成分初步比較
通過(guò)HPLC色譜圖分析比較空白血清,含藥血清和水提取液的色譜峰異同,探討灌服關(guān)蒼術(shù)、白術(shù)和蒼術(shù)水提取物后大鼠血中移行成分。
結(jié)果:
1.關(guān)蒼術(shù)含藥血清HPLC分析
水為最佳提取溶劑;給藥三天(每天二次)為最佳給藥方式;冷凍干燥-甲醇沉淀法為較好的血清處理方法;340 nm和240 nm為
6、較適合的檢測(cè)波長(zhǎng);水(A)和乙腈(B)的混合液的梯度洗脫較好,即340 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)時(shí)洗脫梯度為:0~10 min40%B~50%B,10~15 min50%B~50%B,15~40 min50%B~65%B,40~50 min65%B~95%B,50~60 min95%B~100%,60~65 min100%B~40%B;240 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)時(shí)洗脫梯度為:0~8 min40%B~50%B,8~28 min50%B~75%B,28~
7、40 min75%B~90%B,40~60 min90%B~100%B,60~65min100%B~40%B。
通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立了240 nm和340 nm檢測(cè)波長(zhǎng)條件下的關(guān)蒼術(shù)血清指紋圖譜,與空白血清比較分別產(chǎn)生7個(gè)和6個(gè)新的峰。
2.關(guān)蒼術(shù)GP-MSE-GC-MS分析
與空白血清比較,灌胃關(guān)蒼術(shù)水提取物、甲醇提取物和粉末混懸液的大鼠血清色譜峰中分別有1個(gè)、4個(gè)和4個(gè)新的峰。根據(jù)質(zhì)譜 NISI08數(shù)據(jù)庫(kù)檢索和
8、并參考相關(guān)文獻(xiàn),初步鑒定關(guān)蒼術(shù)水提取物、甲醇提取物和粉末混懸液的大鼠血清GC-MS總離子流圖中共有1個(gè)成分即均為 Cystine(胱氨酸),甲醇提取物中鑒定出6-乙烯基-4,5,6,7-四氫-3,6-二甲基-5-異丙烯基-(S)-香豆酮(Benzofuran,6-ethenyl-4,5,6,7-tetrahydro-3,6-dimethyl-5-isopropenyl-,trans-)和馬鈴薯螺二烯酮(solavetivone),其他均
9、未鑒定。在藥材 GC-MS總離子流圖中也檢測(cè)到6-乙烯基-4,5,6,7-四氫-3,6-二甲基-5-異丙烯基-(S)-香豆酮(Benzofuran,6-ethenyl-4,5,6,7-tetrahydro-3,6-dimethyl-5-isopropenyl-,trans-)和鈴薯螺二烯酮(solavetivone)。
2.關(guān)蒼術(shù)、白術(shù)及蒼術(shù)血中移行成分初步比較研究
240 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)分析時(shí)關(guān)蒼術(shù)和蒼術(shù)藥材中有1
10、個(gè)相似成分進(jìn)入血液;340 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)分析時(shí)關(guān)蒼術(shù)、白術(shù)和蒼術(shù)各有1個(gè)相似的成分進(jìn)入血液;關(guān)蒼術(shù)和蒼術(shù)藥材中有2個(gè)相似的成分進(jìn)入血液。
結(jié)論:
1.所建立的關(guān)蒼術(shù)含藥血清HPLC法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于關(guān)蒼術(shù)血清移行成分的分析研究。
2.關(guān)蒼術(shù)藥材的血清移行成分主要來(lái)自原藥材原型成分、代謝產(chǎn)物或受關(guān)蒼術(shù)刺激而產(chǎn)生的應(yīng)激產(chǎn)物兩個(gè)方面。
3.3種蒼術(shù)屬植物的血中移行成分的行為中,關(guān)蒼術(shù)與蒼術(shù)的血清移行
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