直接水解間甲苯胺制備間甲苯酚工藝研究.pdf

1、間甲苯酚是一種重要的有機(jī)中間體。本文采用了一種全新的合成制備路線，即為一步直接水解間甲苯胺法制備間甲苯酚，具體方法是首先把原料間甲苯胺和酸性介質(zhì)的水溶液置入鋯反應(yīng)器中，然后密封反應(yīng)器并以氮?dú)庵脫Q其中空氣，在特定溫度下加熱一段時(shí)間，最后冷卻并以有機(jī)溶劑萃取后處理即得產(chǎn)物。 通過考察反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，物料配比等單因素分析，同時(shí)運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化。研究表明，在鹽酸，硫酸，磷酸，以及固體酸HZSM-5的酸

2、性體系下，磷酸的催化效果最好。磷酸體系在溫度270～285℃，反應(yīng)時(shí)間12～24h，n(H3PO4)/n(間甲苯胺)=2.3～3.0，n(H2O)/n(間甲苯胺)=20～35之間直接水解間甲苯胺反應(yīng)可取得較好的收率。最佳反應(yīng)條件溫度為280℃，反應(yīng)時(shí)間為14h，n(H3PO4)/n(間甲苯胺)=2.5，n(H2O)/n(間甲苯胺)=30下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，間甲苯酚平均收率可達(dá)83.58％。另外初步探討的連續(xù)化套用反應(yīng)，取得了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，同