間氟甲苯控制氧化合成間氟苯甲醛.pdf

1、間氟苯甲醛是重要的有機(jī)合成中間體，可廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料添加劑等精細(xì)化學(xué)品的合成。本文通過(guò)采用不同的氧化劑氧化間氟甲苯合成間氟苯甲醛，重點(diǎn)研究了氧氣，二氧化錳和三氧化二錳的氧化效果，分別研究了它們的氧化工藝條件以及固體氧化劑的循環(huán)利用，并初步探討了它們的氧化機(jī)理。 考察了Co/Mn/Br含水氧化體系對(duì)間氟苯甲醛產(chǎn)率的影響，當(dāng)醋酸-水混合溶劑中水含量為10％時(shí)，產(chǎn)率最高為15.80％；二氧化錳氧化的最佳條件為：反應(yīng)溫度為9

2、0℃，硫酸質(zhì)量濃度為70％，反應(yīng)時(shí)間為6h，間氟甲苯與二氧化錳的摩爾比為1：1.6，產(chǎn)率最佳值為56.02％；三氧化二錳氧化的最佳條件為：反應(yīng)溫度為50℃，硫酸質(zhì)量濃度為70％，反應(yīng)時(shí)間為8h，間氟甲苯與三氧化二錳的摩爾比為1：2.4，產(chǎn)率最佳值為75.38％。二氧化錳氧化性較強(qiáng)，副產(chǎn)物較多，醛的選擇性較低，而三氧化二錳具有很好的選擇性。并對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行了氣質(zhì)、紅外、核磁分析。 廢液硫酸和硫酸錳通過(guò)處理可以循環(huán)利用，在硫酸錳溶液