順序注射分光光度法測(cè)定大氣中二氧化硫和藥物中抗壞血酸.pdf

1、該文將順序注射技術(shù)與光度測(cè)定方法結(jié)合,首次用于大氣中二氧化硫和藥物中抗壞血酸含量的測(cè)定,并獲得了比較滿意的結(jié)果.論文第一部分介紹了順序注射分析的原理、特點(diǎn),綜述了其最新進(jìn)展及應(yīng)用.第二部分基于二氧化硫在微堿性條件下使孔雀綠褪色的反應(yīng)原理,建立了順序注射分光光度測(cè)定大氣中二氧化硫的方法.樣品和試劑的混合和反應(yīng)時(shí)間完全通過軟件控制,操作簡(jiǎn)單方便,極大地減少了操作中的人為干擾.采用順序注射進(jìn)樣,節(jié)省了試劑和試樣的用量,顯著地提高了分析速度,分

2、析頻率可達(dá)到60樣/h.用單因素變換法對(duì)試劑和試樣的加入順序、各種試劑的濃度和體積、試樣體積、反應(yīng)系統(tǒng)流速進(jìn)行了優(yōu)化.在615nm處測(cè)定孔雀綠的褪色程度.方法的線性響應(yīng)范圍為0.2-4.0μg/mL,檢出限為0.15μg/mL,11次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5％,對(duì)實(shí)際樣品的回收率為94％-108％.第三部分介紹了基于抗壞血酸在酸性介質(zhì)(pH=5)中能把Fe<'3+>還原成Fe<'2+>,并與2,2′—聯(lián)吡啶生成有色配合物的原理對(duì)順

3、序注射分光光度法測(cè)定藥物中抗壞血酸作了初步研究.實(shí)驗(yàn)參數(shù)采用單因素法進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化后條件為Fe<'3+>和2,2′—聯(lián)吡啶濃度分別為0.005mol/L和0.25％,流速為6mL/min.在300μL進(jìn)樣體積和60樣/h的采樣頻率下得到0.18μg/mL的檢出限(3σ),測(cè)定的RSD為1.6％(n=11).方法的線性響應(yīng)范圍為0.2-12.0μg/mL,一般的藥品片劑賦形劑不產(chǎn)生干擾,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法無顯著性差異,適合于制藥過程中的質(zhì)量在