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1、炭氣凝膠作為一種具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的新型多孔納米炭材料,在隔熱、電化學(xué)、催化、儲(chǔ)氫等領(lǐng)域具有獨(dú)特的性能與廣泛的應(yīng)用潛能;炭氣凝膠獨(dú)特的性質(zhì)與其納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)密切相關(guān),對(duì)炭氣凝膠孔結(jié)構(gòu)控制與其相關(guān)性能的研究具有重要意義。目前,對(duì)有機(jī)氣凝膠及炭氣凝膠的研究工作主要集中在大塊狀炭氣凝膠孔結(jié)構(gòu)、比表面積的控制、改性及相關(guān)復(fù)合材料等方面,關(guān)于乳液體系中有機(jī)氣凝膠與炭氣凝膠微球的制備工藝,尤其是改性、復(fù)合等研究甚少。本研究以乳液體系間苯二酚-甲醛(Re
2、sorcinol-Formaldehyde,RF)有機(jī)氣凝膠(RF aerogel,RFA)及相應(yīng)炭氣凝膠(RF carbon aerogel,CRF)的摻雜改性、形貌控制與電化學(xué)性能提升為主要目標(biāo),主要研究?jī)?nèi)容包括常壓干燥RFA微球的疏水改性及CRF微球的電化學(xué)性能、金屬(M)摻雜CRF(M/CRF)與石墨烯(Graphene)摻雜炭氣凝膠(Graphene doped carbon aerogel,CAG)的形貌,孔結(jié)構(gòu)控制與電化學(xué)
3、性能,制備出形貌與孔結(jié)構(gòu)可控的RFA與CRF材料,提高其電化學(xué)性能,使其成為成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、有產(chǎn)業(yè)化前景的的超級(jí)電容器材料。
本論文首先研究了三甲基氯硅烷(TMCS)改性RFA微球的形貌及其炭化產(chǎn)物(CRF-TMCS)的電化學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)改性后樣品的形貌更加光滑,CRF-TMCS微球作為超級(jí)電容器電極材料時(shí),比容量可由改性前的81.9Fg-1提高到改性后的126.8Fg-1,容量提升率達(dá)55%,在循環(huán)伏安測(cè)試中,隨著掃描速率
4、增大,改性樣品的容量保持率更高。TMCS改性增強(qiáng)了RFA微球的疏水性,有利于其干燥過程中孔結(jié)構(gòu)的保持,對(duì)CRF微球的電容性能有明顯提升作用。
實(shí)驗(yàn)在純RFA微球制備工藝基礎(chǔ)上,通過在溶膠-凝膠水溶液前驅(qū)體中加入金屬鹽,制備了形貌可控的金屬摻雜RFA(M/RFA)與M/CRF。以硝酸鎳為金屬源時(shí),通過調(diào)節(jié)金屬鹽初始加入量(R與M摩爾比),可以得到具有半球形(R/M=4,6)、不規(guī)則半球形(R/M=10,15)、與膠囊形(R∶M=
5、20)的Ni/CRF樣品;通過TG-DSC、XRD等分析,研究了Ni/CRF材料的形貌控制機(jī)理:硝酸鎳促進(jìn)了RF溶膠鏈的生長(zhǎng)與反相乳液體系中空心Ni/RFA的形成,其與RF溶膠鏈絡(luò)合,對(duì)Ni/RFA的骨架起到支撐作用,空心Ni/RFA在干燥過程中,發(fā)生凹陷,由于骨架強(qiáng)度差異,形成不同形貌的Ni/RFA,上述機(jī)理經(jīng)驗(yàn)證通用于不同種類的鎳鹽與銅鹽;實(shí)驗(yàn)所得Ni/CRF材料以微孔為主,其中膠囊形Ni/CRF的比表面積與孔容可達(dá)487m2g-1
6、與0.256cm3g-1,微孔比表面積與孔容分別為440m2g-1與0.229cm3g-1,用作超級(jí)電容器材料,容量可從純CRF微球的77Fg-1,提高到154Fg-1。實(shí)驗(yàn)考察了干燥方式、水活化以及采用雙油相(O/W/O)反相乳液體系對(duì)Ni/CRF孔結(jié)構(gòu)與電化學(xué)性能的影響,主要結(jié)論包括:
(1)冷凍干燥不利于Ni/RFA規(guī)則形貌的形成,超臨界干燥可以使樣品保持較好的球形度;采取冷凍干燥與超臨界干燥的樣品,其比表面積相比常壓干
7、燥有一定提升,作為鋰離子電池負(fù)極材料,冷凍干燥樣品50mAg-1與1Ag-1電流密度下的穩(wěn)定容量分別為318.1mAhg-1與167.9mAhg-1,明顯高于常壓干燥的Ni/CRF樣品(50mAg-1,249.3mAhg-1)。
(2)水活化過程對(duì)Ni/CRF具有明顯的擴(kuò)孔作用,Ni/CRF-4(R/Ni=4)樣品,700℃活化1h時(shí),其比表面積可由活化前的445m2g-1增加至613m2g-1,其中中孔比表面積增大達(dá)139m
8、2g-1,作為鋰離子電池負(fù)極材料,水活化后Ni/CRF-4在電流50mAg-1的首次可逆容量由418.8mAhg-1提升到599mAhg-1,50次循環(huán)穩(wěn)定容量為536mAhg-1,容量提升達(dá)到287mAhg-1?;罨驨i/CRF-4樣品作為鋰離子電池負(fù)極材料,性能優(yōu)異。
(3)采用O/W/O乳液體系可以提高Ni/CRF樣品的球形度,得到孔結(jié)構(gòu)與Ni/CRF樣品相似的炭氣凝膠空心膠囊(Ni/CRF-C);其中OⅡ體積分?jǐn)?shù)為1
9、0%時(shí),制備的Ni/CRF-C材料作為電容器材料,在0.1Ag-1與1Ag-1電流密度下,比容量分別為146.6Fg-1與117.2Fg-1,面積比容量高達(dá)0.33Fm-2,樣品具有較高的微孔利用率。采用O/W/O體系提升了Ni/CRF的電容性能。
以GO水溶液作為溶劑,制備出GO負(fù)載RF有機(jī)氣凝膠微球(RFG)與石墨烯摻雜炭氣凝膠微球(CAG);通過GO超聲處理與GO量的調(diào)節(jié)均可得到形貌可控微孔為主的CAG微球;氧化石墨添加
10、量分別為0.15wt%,0.45wt%與0.75wt%時(shí),得到的CAG樣品形貌依次為球形、不規(guī)則半球形與褶皺膠囊形,提出了由GO與RF間相互作用以及GO雙親性主導(dǎo)的形貌控制的機(jī)理;所制備的CAG-0.75樣品的比表面積與孔容分別可達(dá)488m2g-1與0.379cm3g-1;作為超級(jí)電容器電極材料時(shí),GO添加量為0.75wt%時(shí),循環(huán)2000次,1Ag-1電流密度下穩(wěn)定容量可達(dá)113.9Fg-1;所得CAG樣品面積比容量(1Ag-1)可達(dá)
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