花生及土壤中丁酰肼、六六六、乙草胺及其代謝產(chǎn)物的測定與研究.pdf

1、農(nóng)藥殘留問題是目前影響食品安全的重要問題，一直被世界各國政府和組織所關注，而花生是糧谷類食品中公認的難做的樣品，因此花生中農(nóng)藥殘留檢測技術的研究也日趨重要。而花生由于大量油脂等基質(zhì)干擾，使用傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測方法無法檢測，因此有必要對花生農(nóng)藥殘留檢測進行研究。 本論文針對花生中基質(zhì)嚴重干擾農(nóng)藥殘留檢測的問題，研究和建立了一種快速、高效、經(jīng)濟實用的花生中農(nóng)藥多殘留檢測方法。本論文根據(jù)花生中基質(zhì)的特點，在提取時用乙腈做溶劑勻漿提取，S

2、PE凈化方法。具體內(nèi)容及研究結(jié)果如下： 1、從丁酰肼的測定開始，確立相應的檢測方法。進一步測定土壤中殘留農(nóng)藥丁酰肼的含量。并對丁酰肼的代謝過程和產(chǎn)物進行測定和研究，從而建立相應的檢測方法和手段。本方法對丁酰肼及其代謝產(chǎn)物的總殘留量的氣相檢測方法和提取、水解、凈化等前處理條件進行了試驗，選擇了加入20ml氫氧化鈉(50％)以水蒸氣蒸餾提取180～220℃水解0.5小時、PH調(diào)節(jié)，氯化鈉凈化等前處理方法，采用30米長弱極性毛細管柱分

3、離、電子俘獲檢測器檢測。丁酰肼在花生和土壤中的添加回收率84.7～98.6％，最低檢出限為0.0045mg/kg，可很好的滿足測定要求，滿足實驗的要求。 2、研究了六六六，乙草胺及其代謝產(chǎn)物的總殘留量的氣相檢測方法和提取、凈化等前處理條件進行了試驗，選擇了乙腈提取、加入PH=7的磷酸緩沖溶液提高萃取效率，經(jīng)SPE柱凈化等前處理方法，采用30米長弱極性毛細管柱分離、電子俘獲檢測器檢測。花生和土壤中的添加回收率85.3～96.8％，

4、最低檢出限為0.0038mg/kg，可很好的滿足測定要求。 3、方法對丁酰肼及其最終代謝產(chǎn)物的液相色譜檢測方法和提取、凈化等前處理條件進行了試驗，選擇了乙腈提取、飽和氯化鈉分層、PSA和C18固相萃取柱凈化等前處理方法，SymetryshelidRP18(3.9*150mm5μm)柱、乙腈/25mM磷酸水溶液(pH=3.0)作流動相分離，二極管陣列檢測器檢測。花生中的添加回收率為78.2％-98.2％(變異系數(shù)在2.42～11.