利用膠體晶體和F127為模板制備有序孔結(jié)構(gòu)的硅膠整體柱.pdf

1、作為新型色譜介質(zhì)，硅膠整體柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于高效液相色譜(HPLC)和毛細(xì)管電泳(CEC)等領(lǐng)域，并體現(xiàn)出了優(yōu)良的分離性能。但是，目前制備的硅膠整體柱的孔結(jié)構(gòu)多是無(wú)序的，而且孔的均一性和連通性也較差，不利于整體柱柱效的提高。因此，本論文研究了有序孔結(jié)構(gòu)的硅膠整體柱的制備，并初步考察了其色譜性能。
　　 首先，采用無(wú)皂乳液聚合法制備了粒徑均一、單分散的聚苯乙烯膠體顆粒。采用兩種不同的方法在色譜柱內(nèi)制備得到了膠體晶體：一種是利用高壓液

2、相色譜(HPLC)輔助過(guò)濾法；另一種是蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝(Evaporation-induced self-assembly，EISA)法。其中，EISA法制備得到的膠體晶體結(jié)構(gòu)相對(duì)較為規(guī)整。
　　 其次，利用兩種方法制備的聚苯乙烯膠體晶體為大孔模板，三嵌段共聚物F127為中孔模板制備出了具有有序孔結(jié)構(gòu)的硅膠整體柱。SEM結(jié)果表明硅膠整體柱很好地復(fù)制了膠體晶體的結(jié)構(gòu)；同時(shí)，BET和TEM分析表明在適宜的條件下(如F127加入量為0.

3、5 g、煅燒時(shí)間為4 h等)，F(xiàn)127具有產(chǎn)生中孔(約10 nm)和提高比表面積的作用;保持其它條件不變，改變聚苯乙烯顆粒的粒徑，制備出了四種具有規(guī)整雙孔結(jié)構(gòu)的硅膠整體柱，并考察了其滲透性能，結(jié)果表明，利用該法制備的整體柱的滲透性能良好，并且隨著聚苯乙烯膠體顆粒粒徑的增大，整體柱的滲透性常數(shù)增大，滲透性能提高。
　　 最后，利用溶膠-凝膠法在制備得到的硅膠整體柱的孔壁上修飾上了一層氧化鈦納米膜。SEM、TEM、FTIR和XRD表