利用生產(chǎn)多晶硅的副產(chǎn)物SiCl4合成苯基三氯硅烷.pdf

1、本論文旨在綜合利用多晶硅產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物四氯化硅SiCl4，采用格氏法工藝，研究合成苯基三氯硅烷。其主要工藝流程是：首先合成苯基氯化鎂，再以苯基氯化鎂和四氯化硅為原料合成苯基三氯硅烷。通過紅外吸收光譜儀和氣相色譜儀對(duì)產(chǎn)品及中間體進(jìn)行了研究和表征。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　 1.介紹了多晶硅產(chǎn)業(yè)概況，多晶硅發(fā)展制約因素，將多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅資源化利用的可行性。同時(shí)介紹了有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)概況，苯基氯硅烷對(duì)有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展的促進(jìn)作用。文中論述了苯

2、基氯硅烷的清潔生產(chǎn)工藝，提出了用格氏法合成苯基三氯硅烷的研發(fā)思路，從根本上解決傳統(tǒng)方法能耗高、副產(chǎn)物多，環(huán)境污染的缺點(diǎn)。
　　 2.研究了以四氫呋喃為溶劑，選用氯苯及工業(yè)級(jí)的鎂粉為原料，溴乙烷作為引發(fā)劑，進(jìn)行格氏試劑PhMgCl的合成。探索反應(yīng)的溫度、引發(fā)劑用量、反應(yīng)時(shí)間及鎂粉的用量等工藝條件和影響因素。比選出理想的工藝條件：反應(yīng)溫度控制在80℃，引發(fā)劑用量占反應(yīng)物5％，反應(yīng)2小時(shí)，鎂和氯苯的比例為1.2:1時(shí)，所制得的格氏試劑

3、PhMgCl收率最為理想。
　　 3.利用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與苯基氯化鎂合成苯基三氯硅烷。探索反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、甲苯的用量等工藝條件和影響因素。比選出理想的工藝條件：四氯化硅的用量過量10％，反應(yīng)溫度控制在60℃，反應(yīng)3小時(shí)，苯基三氯硅烷的產(chǎn)率達(dá)到77％。
　　 4.優(yōu)化兩步合成的工藝條件，提高工藝收率及產(chǎn)品質(zhì)量。以紅外光譜和氣相色譜法對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和質(zhì)量進(jìn)行表征，結(jié)果具有重現(xiàn)性。本項(xiàng)目成果對(duì)產(chǎn)業(yè)化實(shí)施具有現(xiàn)