Meso-1，2，3，4-四氯丁烷的合成與精制.pdf

1、Meso-1，2，3，4-四氯丁烷是一種重要的精細化工中間體，是制備全氟丁二烯的重要上游原料，也是制備氯丁橡膠改性單體原料。該產品目前國內未有大規(guī)模生產的報道，具有一定的開發(fā)應用價值。 本文確定了一步法合成Meso-1，2，3，4-四氯丁烷的合成工藝，通過對多種溶劑、催化劑的比較，最終確定以二氯甲烷為溶劑，氯氣和丁二烯為原料，在吡啶作用下，通過加成反應合成Meso-1，2，3，4-四氯丁烷。實驗研究得到合成反應的最佳工藝條件：二

2、氯甲烷用量為鼓泡塔總高度的11.31％，反應物料比n(氯氣)：n(丁二烯)=5：1，反應溫度為10℃，常壓反應，反應時間為5h，催化劑吡啶的用量為二氯甲烷質量的5％，在此條件下產品收率為57.6％，確定了優(yōu)化的工藝條件。 經常壓蒸餾、過濾、結晶、重結晶等后處理手段，將粗產品分離提純。確定了以95％乙醇為重結晶溶劑的提純工藝，95％乙醇用量為1倍粗晶體質量，水浴升溫至晶體溶解，以4℃/15min速率降溫，終點溫度20℃，結晶過程中