微柱高效液相色譜-高溫氣相色譜在線聯(lián)用分析八角茴香揮發(fā)油.pdf

1、論文從中草藥成分分析的方法和復(fù)雜性入手,對目前中草藥成分分析的現(xiàn)狀、發(fā)展方向以及該課題的選題意義進行了闡述.介紹了該文使用的具有多儲存位接口的PC-HPLC-HTGC在線聯(lián)用裝置,對多儲存位接口的結(jié)構(gòu)、組件構(gòu)成以及影響切割準確度的操作條件進行了詳細的介紹和評價.結(jié)果顯示該接口對樣品的切割損失小于0.19％.該論文在實驗中還采用了一種簡單、快速的干法制備正相毛細管液相色譜柱并將其應(yīng)用于微柱高效液相色譜的分析.另外,該文還在高溫氣相色譜中采

2、用了保留間隔技術(shù)(Retention Gap,簡稱RG技術(shù))以保證小于100μl樣品的不分流進樣.同時接口采用了特殊的輔助氣體進樣方式,確保了低沸點樣品的準確分析.建立了微柱高效液相色譜分離八角茴香揮發(fā)油的方法.利用微柱高效液相色譜法(μ-HPLC)對八角茴香果實揮發(fā)油成分進行了分離,并對分離條件進行了優(yōu)化.包括對分離柱填料類型、流動相組成和比例、流速等條件的優(yōu)化.結(jié)果表明,選用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm ID,5μm),

3、正己烷-乙腈-二氯甲烷(80:8:12,體積比)流動相,流速為2.0μL/min,檢測波長為254nm時,八角茴香果實揮發(fā)油成分在微柱液相上分離效果最好.同時,利用標樣對反式-茴香醚、茴香進行了定量.最后利用微柱高效液相色譜(μ-HPLC)和高溫氣相色譜(HTGC)在線聯(lián)用技術(shù)對八角茴香果實中的揮發(fā)油成分進行了分析.在對八角茴香揮發(fā)油在HTGC上的分離條件進行優(yōu)化的基礎(chǔ)上,將八角茴香揮發(fā)油在μ-HPLC和HTGC上的最佳分離條件有機結(jié)合