NiO-SiO2-Al52O3及NiO-CoO-SiO2-Al2O3催化劑上苯胺和1,6-已二醇氣相化催化合成1-苯基氮雜環(huán)庚烷的研究.pdf

1、1-苯基氮雜環(huán)庚烷在材料化學(xué)、藥物化學(xué)以及有機合成中有廣泛的應(yīng)用。由苯胺和1,6-己二醇氣相催化合成1-苯基氮雜環(huán)庚烷的方法綠色環(huán)保,具有較高的研究價值。本文對用于該反應(yīng)的硅鋁擔(dān)載的氧化鎳催化劑及鈷鎳雙金屬氧化物催化劑進行了研究,通過常壓氣固相反應(yīng)以及H2程序升溫還原、NH3程序升溫脫附、X射線粉末衍射、N2物理吸附脫附和熱重等表征手段對催化劑性能和結(jié)構(gòu)進行了研究。主要得到以下結(jié)果:
　　 1以等體積浸漬法制備的NiO／SiO2

2、-Al2O3催化劑,當(dāng)NiO擔(dān)載量為0.1 mmol／g,催化劑前體采用程序升溫方式由室溫3 h升溫至800℃并在此溫度下焙燒4 h,375℃于氫氣含量為30 ml／min的還原氣中原位還原1 h,1-苯基氮雜環(huán)庚烷的收率較高,可以達到82％。
　　 2以等體積共浸漬法將氧化鈷和氧化鎳擔(dān)載于SiO2-Al2O3載體上,當(dāng)氧化鎳擔(dān)載量為0.075 mmol／g、氧化鈷擔(dān)載量為0.025 mmol／g,催化劑前體采用程序升溫方式由室

3、溫3 h升至800℃焙燒并恒溫4 h,催化劑具有很高的活性和選擇性,1-苯基氮雜環(huán)庚烷的收率為83％。
　　 3由NH3程序升溫脫附和N2物理吸附脫附結(jié)果可知,NiO／SiO2-Al2O3催化劑及硅鋁擔(dān)載的鈷鎳雙金屬氧化物催化劑,當(dāng)其具有較少的弱酸和大的平均孔徑有利于1-苯基氮雜環(huán)庚烷的氣相催化合成。
　　 4對于苯胺和1,6-己二醇氣相催化合成1-苯基氮雜環(huán)庚烷的反應(yīng),硅鋁擔(dān)載的氧化鎳及氧化鎳-氧化鈷雙金屬氧化物催化劑