辛二腈加氫制備辛二胺的工藝研究.pdf

1、辛二胺是一種重要的化工原料，其性質(zhì)活潑，應(yīng)用較為廣泛，在醫(yī)藥、工程塑料、洗滌劑等領(lǐng)域均有應(yīng)用。可以對(duì)DNA進(jìn)行修飾，抑制HIV-1型病毒的轉(zhuǎn)錄復(fù)制，可以用來(lái)制備可以結(jié)合銀納米顆粒的交聯(lián) C60薄膜，除此之外，還可以合成各種工程塑料。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展、生產(chǎn)工藝技術(shù)的提升以及各種新型化工材料的開發(fā)，使得辛二胺在實(shí)際生產(chǎn)中的用途愈加廣泛。
　　辛二胺最常用的生產(chǎn)工藝是以雷尼鎳作催化劑的辛二腈液相加氫工藝，在高壓反應(yīng)釜中以間歇式方

2、式完成。目前文獻(xiàn)中關(guān)于將辛二腈加氫還原后得到辛二胺的工藝條件和催化劑的研究相對(duì)有限，只對(duì)有限幾個(gè)條件進(jìn)行了探索。本文是對(duì)于辛二腈加氫制備辛二胺的工藝過(guò)程和條件進(jìn)行了較深入的探索研究。首先是對(duì)溶劑進(jìn)行了篩選，然后對(duì)Raney Ni和Ni/HY負(fù)載型催化劑進(jìn)行了比較，確定溶劑和催化劑分別為乙醇和 Raney Ni，隨后進(jìn)行設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步考察氫氧化鈉的用量、反應(yīng)溫度、氫氣壓力以及原料初始濃度對(duì)辛二腈加氫制備辛二胺工藝的影響，得到最適宜

3、的反應(yīng)條件是最佳溫度80℃，NaOH：1-1.5％（m/m,以辛二腈計(jì)），氫壓：3.0MPa，辛二腈：1:15（v/v，以乙醇計(jì)），使得轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到100%，收率最高達(dá)98%以上。
　　本文還對(duì)辛二腈加氫制備辛二胺的反應(yīng)歷程進(jìn)行了探索，將反應(yīng)中的中間混合物樣品打入氣相色譜，對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析后，確定反應(yīng)有一中間產(chǎn)物生成，對(duì)分離和提純后的中間產(chǎn)物，進(jìn)行了氣相-質(zhì)譜分析、核磁氫譜以及核磁碳譜分析，推斷出該中間產(chǎn)物為8-氨基辛腈，從而可以