PI-Al2O3三層納米復合薄膜層間界面結構與性能研究.pdf

1、聚酰亞胺因其優(yōu)異的力、熱和電等綜合性能被廣泛應用于微電子、電氣絕緣及航空航天等領域。隨著電力電子技術和高速鐵路的飛速發(fā)展，脈寬調制技術廣泛應用于高速動車組的變頻調速牽引電機中。由于高頻脈沖電壓所帶來的電暈放電及空間電荷效應經(jīng)常引起絕緣材料的過早老化，傳統(tǒng)單層聚酰亞胺薄膜已無法滿足變頻電機的絕緣要求，因此對變頻電機用聚酰亞胺薄膜進行結構改性和功能化已經(jīng)成為近年來的研究熱點。
　　本文通過逐層流延鋪膜及熱亞胺化法制備了PI/Al2O3

2、單層復合薄膜和具有“三明治”結構的PI/Al2O3三層復合薄膜。與傳統(tǒng)的單層聚酰亞胺復合薄膜相比，通過引入摻雜層與純膜層之間的層間界面結構進一步提高了復合薄膜的性能。首先研究了納米Al2O3顆粒對PI/Al2O3復合薄膜化學結構以及微觀形貌的影響。透射電鏡分析表明，PI/Al2O3三層復合薄膜具有完整的三層結構，并且層間界面非常清晰，無裂紋、孔隙等缺陷存在;紅外光譜分析顯示PI/Al2O3復合薄膜依然具有聚酰亞胺所特有的化學結構，納米A

3、l2O3顆粒的加入以及三層結構的設計對PI基體的亞胺化程度影響不大;X射線衍射圖譜分析表明納米Al2O3顆粒的引入會降低PI大分子鏈的排列有序度。
　　薄膜的力學性能分析顯示納米Al2O3顆粒的加入會降低PI/Al2O3復合薄膜的拉伸強度和斷裂伸長率。但是在相同Al2O3摻雜含量下，與PI/Al2O3單層復合薄膜相比，三層復合薄膜具有更高的拉伸強度和斷裂伸長率，尤其是在高Al2O3摻雜含量下，三層復合薄膜的力學性能優(yōu)勢更加明顯。中

4、間純PI層的存在可以提高復合薄膜的力學性能，層間界面也可以阻擋微裂紋的發(fā)展，起到提高拉伸強度和斷裂伸長率的作用;綜合TG、DSC及DMA等熱學特性測試結果表明，PI/Al2O3單層以及三層復合薄膜的熱穩(wěn)定性均高于純PI薄膜，表明納米Al2O3顆粒的引入能夠有效阻止PI分子鏈的熱運動和熱分解，提高薄膜的熱穩(wěn)定性。
　　寬頻介電譜測試結果表明，當納米Al2O3含量達到12wt％時，PI/Al2O3復合薄膜具有較大的介電常數(shù)，但是其介電

5、損耗也明顯高于純PI薄膜;在相同Al2O3摻雜含量下，與PI/Al2O3單層復合薄膜相比，三層復合薄膜具有更低的介電常數(shù)和介電損耗。純PI層的存在，使得單位體積內的納米Al2O3顆粒含量降低，導致納米Al2O3顆粒與PI基體間的界面數(shù)量有所減少，從而降低了三層復合薄膜的介電常數(shù);PI/Al2O3復合薄膜的擊穿場強隨著納米Al2O3含量的增加呈現(xiàn)出先升高再降低的變化趨勢。在相同Al2O3含量下，PI/Al2O3三層復合薄膜的擊穿場強明顯高

6、于單層復合薄膜，三層結構可以起到分配電場強度的作用。
　　對復合薄膜的空間電荷特性及陷阱特性進行了研究?？臻g電荷測試結果表明納米AhO3顆粒的加入能夠有效地抑制復合薄膜內部空間電荷的注入，復合薄膜中空間電荷量明顯低于純PI薄膜;PI/Al2O3三層復合薄膜中層間界面存在較明顯的空間電荷積累，形成了兩處空間電荷包。熱激電流測試結果顯示，與純PI薄膜相比，復合薄膜的電流吸收峰向高溫方向移動，且吸收峰值較高，這說明復合薄膜內部產(chǎn)生了更深

7、的陷阱，且陷阱密度更大。光激放電測試結果表明，納米Al2O3粒子的加入可以提高薄膜內部的陷阱密度，且隨著納米Al2O3含量的增加，陷阱密度逐漸增大;Al2O3含量為16wt％的三層復合薄膜比單層復合薄膜具有更大的陷阱密度。由此可見，三層復合薄膜中的層間界面結構可以引入更多的陷阱密度，從而對電場注入的空間電荷存在一定的調控作用。
　　在此基礎上，本論文進一步測試了單層及三層復合薄膜的耐電暈性能，并利用SEM對復合薄膜電暈擊穿孔及表面

8、形貌變化進行表征。測試結果表明，納米Al2O3顆粒的加入會大幅度延長復合薄膜的耐電暈時間，且三層結構復合薄膜的耐電暈時間高于單層復合薄膜。當納米Al2O3含量為28wt％時，PI/Al2O3三層與單層復合薄膜的耐電暈時間分別比純PI薄膜提高了113倍和64倍。結合空間電荷及陷阱特性測試結果分析認為，PI/Al2O3三層復合薄膜中的層間界面區(qū)存在大量的陷阱，可以延長耐電暈時間;PI/Al2O3三層復合薄膜中層間界面區(qū)兩側存在松散層濃度差，