PI-Al2O3雜化薄膜Al含量分析方法、電暈老化及熱老化壽命研究.pdf

1、聚酰亞胺具有優(yōu)良的力學、化學、耐輻射、電氣性能及高低溫使用性能，被廣泛應用于電氣絕緣、微電子工業(yè)和航空航天等領域。隨著電力電子技術的發(fā)展，變頻調速技術在電機中的應用越來越廣泛，這項技術的應用可以使電機節(jié)電大約25％～30％，其節(jié)能效果相當顯著。傳統(tǒng)的聚酰亞胺耐局部放電性能已滿足不了變頻調制的使用要求，因此開展耐電暈PI雜化薄膜的研究顯得大為重要，目前研究工作主要集中在雜化薄膜的制備工藝、納米材料的分散性、熱穩(wěn)定性、絕緣性能等方面。但其電

2、暈老化機理、熱老化壽命的預測、雜化薄膜中無機組分的分析方法等問題尚有許多工作需要解決。
　　 以自制PI/Al2O3雜化薄膜(納米氧化鋁直接摻雜法制備)、本課題組提供的系列PI/Al2O3納米雜化薄膜(異丙醇鋁溶膠-凝膠法制備)為研究對象，首次使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、X射線熒光光譜(XRF)，結合傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線能量色散譜(EDS)、重量法、熱失重(TG)等測試方法，對系列雜化

3、亞胺薄膜的無機組分進行了定性、定量分析。結果表明：FT-IR和EDS技術可用于雜化薄膜的定性分析，F(xiàn)T-IR通過對材料的官能團進行分析，進而推斷材料的結構和組成；而EDS則主要分析材料表面所含元素的含量。TG和EDS方法對雜化薄膜成分進行分析，其實測值和理論值相差較大，相對標準偏差(RSD)較大，TG和EDS方法只能進行半定量分析；而ICP-AES和重量法的實測值和理論值相差較小，重量法的RSD小于0.8％；ICP-AES的RSD小于0

4、.6％，加標回收率為103.24％。最終建立了ICP-AES分析PI/Al2O3雜化薄膜中Al含量的分析方法。
　　 利用掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)測定了系列雜化薄膜的微觀結構。研究結果表明：在聚集態(tài)結構上，與PI/Al2O3雜化薄膜相比，PI/Al2O3納米雜化薄膜中Al2O3粒徑較小且分布均勻；隨Al2O3含量的增加，雜化薄膜中Al2O3無機相由孤立球形粒子逐漸形成網(wǎng)絡結構。
　　 本文利用自制

5、的電暈老化裝置對DuPont耐電暈聚酰亞胺薄膜(Kapton100-CR)進行了10小時電暈老化處理。采用掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)和能譜(EDS)等測試方法對電暈前后薄膜結構、成分進行分析，依據(jù)薄膜微觀結構和元素含量的變化趨勢，對耐電暈薄膜的電暈老化擊穿機理進行了探討。分析認為：薄膜為三層結構，外面兩層含有大量的鋁元素，內(nèi)層為純PI，整體屬于無機-有機-無機復合結構。其電暈老化擊穿過程由潛伏期、樹枝化的擴展和崩潰性擊穿

6、三個階段組成。其電暈老化屬于電、熱、化學老化作用的結果。
　　 利用不同條件測得TG曲線，首次采用Coats-Redfern方法計算PI/Al2O3納米雜化薄膜的熱降解動力學參數(shù)，求得活化能(E)、碰撞因子(A)及反應級數(shù)(n)；按照材料熱分解動力學與熱老化之間的關系，擬合出雜化薄膜的熱老化壽命曲線，進一步估算雜化薄膜長期使用的溫度。實驗結果表明，Coats-Redfern方法可用于PI/Al2O3納米雜化薄膜熱老化壽命的預測。