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文檔簡介
1、在水污染物分析所采用的樣品預(yù)處理技術(shù)中,固相萃取廣泛用于目標物的富集和凈化。但是這種技術(shù)一般都需要比較繁瑣的過柱過程,特別是對于大體積環(huán)境水樣的分析,耗時耗力。伴隨著磁性材料的合成和使用,越來越多的學者開發(fā)和重視磁性材料在分析化學領(lǐng)域中的應(yīng)用研究。如果能將磁性材料和固相萃取技術(shù)有機結(jié)合,合成磁性吸附劑來代替?zhèn)鹘y(tǒng)固相萃取中的非磁性吸附劑,既保留了磁性材料獨特的磁響應(yīng)性能,又不損失吸附劑良好的吸附性能,這樣就可以在外加磁場的作用下很快的與樣
2、品基質(zhì)分離,大大簡化操作步驟,縮短分析時間,提高實驗效率。
本文研究了以磁性氧化鈦納米顆粒(Fe3O4@TiO2 NPs)為基礎(chǔ)的磁性固相萃取技術(shù)在環(huán)境水樣中痕量污染物的富集與測定方面的應(yīng)用,主要內(nèi)容如下:
(1)首先采用化學共沉淀法合成Fe3O4納米粒子,再以四氯化鈦(TiCl4)為原料,采用共沉淀法合成Fe3O4@TiO2 NPs,并對合成的Fe3O4及Fe3O4@TiO2納米粒子進行表征。合成的Fe3O4@Ti
3、O2納米粒子經(jīng)高溫活化后,將其作為吸附劑,富集環(huán)境水樣中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。在外加磁場作用下,將其與基質(zhì)分離,用洗脫溶劑洗脫待測物,洗脫液采用高效液相色譜進行分析測定。優(yōu)化了影響吸附的條件:Fe3O4與TiO2的合成比例,F(xiàn)e3O4@TiO2 NPs的質(zhì)量,吸附時間,pH,離子濃度,淋洗條件,洗脫液種類。
(2)以(1)中方法合成的Fe3O4納米粒子和TiCl4為原料,利用水熱合成法制備Fe3O4@TiO2 NPs,并對其進行
4、表征。在中性條件下,使其與十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)形成混合膠束體系,并將其作為吸附劑,富集環(huán)境水樣中的有機磷農(nóng)藥。在外加磁場作用下,將其與基質(zhì)分離,洗脫溶劑洗脫待測物,洗脫液采用高效液相色譜進行分析測定。優(yōu)化了影響吸附的條件:CTAB的用量,吸附時間,洗脫液種類,pH,最大水樣體積和Fe3O4@TiO2 NPs重復(fù)利用次數(shù)。
(3)以(1)中方法合成的Fe3O4納米粒子和鈦酸四丁酯(TBT)為原料,采用共沉淀法合成Fe
5、3O4@TiO2 NPs,并對其進行表征。在酸性條件下,使其與十二烷基硫酸鈉(SDS)形成混合膠束體系,并將其作為吸附劑,富集環(huán)境水樣中的污染物蘇丹紅染料。在外加磁場作用下,將其與基質(zhì)分離,洗脫溶劑洗脫待測物,洗脫液采用高效液相色譜進行分析測定。優(yōu)化了影響吸附的條件:SDS的用量,吸附時間,洗脫液種類,pH條件,最大水樣體積和腐殖酸濃度。
以上三個實驗的共同點在于他們都很好的結(jié)合了磁性材料和固相萃取的優(yōu)點,既利用了磁性材料獨特
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