活化及修飾碳基電極在電分析中的應(yīng)用.pdf

1、分類號：密 級：學(xué)校代碼：學(xué) 號：連掌岔礦筢大學(xué)1 0 1 6 52 0 1 1 1 0 9 6 5碩士學(xué)位論文⑨活化及修飾碳基電極在電分析中的應(yīng)用作者姓名：學(xué)科、專業(yè)：研究方向：導(dǎo)師姓名：分析化學(xué)儀器分析翁前鋒副教授2014 年3 月遼寧師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘 要化學(xué)修飾電極是按照人們意圖，采用共價(jià)鍵、吸附或聚合等方法在電極表面附著一些具有優(yōu)良性質(zhì)或功能化的物質(zhì)，進(jìn)而改變了電極的化學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)，得到具備高檢測靈敏度和特定選擇性的電極

2、。本文研究了不同材料、不同方法修飾電極的制備及其在化學(xué)物質(zhì)中分離與檢測的應(yīng)用。1 ．電化學(xué)活化石墨電極對鄰苯二酚和對苯二酚的電催化研究與同時(shí)測定本文首次報(bào)道了在恒電位下活化石墨電極對對苯二酚( H Q ) 和鄰苯二酚( c c )進(jìn)行同時(shí)測定，成功地實(shí)現(xiàn)了對兩者的分離。與裸石墨電極相比，在活化石墨電極上，C C 和H Q 的氧化還原峰電流明顯提高，可逆性增強(qiáng)，氧化過電位降低，峰形尖銳且相互獨(dú)立，說明該電極對C C 和H Q 的氧化還原反

3、應(yīng)具有較高的電化學(xué)催化活性?；旌弦褐挟?dāng)l x l 0 4m o l ／L C C 存在的情況下，H Q 的線性范圍為2 x 1 0 - 6 ～1 x 1 0 一m o l ／L ，檢出限為1 ．6 ×1 0 。7m o F L ( 3 倍噪音法) ；混合液中當(dāng)l x l 0 。4m o l ／LH Q 存在的情況下，C C 的線性范圍為5 ×1 0 氣3 ．5 x 1 0 4m o l ／L ，檢出限為3 ．9 x

4、1 0 ‘7m o l ／L ( 3 倍噪音法) 。此電極也可用于實(shí)際樣品的測定。2 ．抗壞血酸、多巴胺和尿酸在電化學(xué)活化石墨電極上的同時(shí)測定采用恒電位法將石墨電極在硫酸溶液中進(jìn)行電化學(xué)活化，活化后的石墨電極成功的實(shí)現(xiàn)了對抗壞血酸( 從) 、多巴胺( D A ) 和尿酸( U A ) 的分離測定。在裸的石墨電極上A A ，D A 和U A 的峰電流響應(yīng)較小，且A A 和D A 的氧化峰重疊，而在活化石墨電極上，三者的氧化峰相對獨(dú)立，峰形

5、尖銳，峰電流遠(yuǎn)大于在裸電極上的，說明該電極對舭．，D A 和U A 具有催化氧化作用。混合液中當(dāng)1 x 1 0 ’4m o l ／LD A 和3 ×1 0 ’5 m o l ／LU A 存在的情況下，A A 的濃度在5 x 1 0 一- - 4 ．5 ×1 0 ‘3 m o l ／L范圍內(nèi)與氧化峰電流呈線性關(guān)系，檢出限為l i 4 x 1 0 - 6 m o l ／L ( 3 倍噪音法) ；混合液中當(dāng)6 ×

6、1 0 4m o l ／L A A 和3 ×1 0 ‘5m o l ／L U A 存在的情況下，D A 的線性范圍為l x l 0 擊- 一4 x 1 0 4m o F L ，檢出限為8 ．2 x 1 0 ‘8m o l ／L ( 3 倍噪音法) ?；旌弦褐挟?dāng)6 x 1 0 。4m o l ／LA A 和3 ×1 0 。5m o l ／LD A 存在的情況下，U A 的線性范圍為5 ×1 0 。1 ～1 ．

7、5 ×1 0 ’4m o l ／L ，檢出限為2 ．5 x 1 0 諾m o l ／L ( 3 倍噪音法) 。該方法操作簡單，該電極具有較好的重現(xiàn)性，可對實(shí)際樣品進(jìn)行測定。3 ．氧氟沙星在聚甘氨酸修飾石墨電極上的電化學(xué)行為采用電聚合方法制備了聚甘氨酸修飾石墨電極，并通過循環(huán)伏安法( C V )研究了不同p H 、掃速和富集時(shí)間等條件對氧氟沙星在該修飾石墨電極上測定的影響，并選定了測定氧氟沙星的最優(yōu)條件。氧氟沙星的線性范圍為4