新型功能材料修飾碳電極在生物樣品測(cè)定中的應(yīng)用.pdf

1、一、納米組合碳電極的制備及其生物樣品中尿酸含量的測(cè)定 本實(shí)驗(yàn)首次研究了利用兩親嵌段共聚物(聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸)自組裝制備納米組合碳電極并且實(shí)現(xiàn)在中性條件下選擇性測(cè)定生物樣品中的尿酸(UA)。電極的制備方法簡(jiǎn)單、易操作、可一步完成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在0.10mol·L-1KH2PO4和Na2HPO4混合磷酸鹽緩沖溶液(pH=6.86，PBS)中，該納米組合電極有效抑制了AA的響應(yīng)，使UA和抗壞血酸(AA)的氧化電位差達(dá)310m

2、V。采用示差脈沖伏安法記錄UA的氧化峰電流，峰電流與UA濃度在0.25～50μmol·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999，檢出限為0.04μmol·L-1(S/N=3)。由于UA在納米組合碳電極和納米孔功能化的微環(huán)境中存在弱吸附，并發(fā)生快速電化學(xué)反應(yīng)。而且，納米孔的內(nèi)側(cè)含有大量的帶負(fù)電荷的羧基官能團(tuán)，在中性介質(zhì)中，尿酸分子與納米孔內(nèi)的帶負(fù)電荷的羧基官能團(tuán)形成氫鍵。因此納米組合碳電極可在高濃度AA存在的條件下，高選擇性和高

3、靈敏地測(cè)定血清和尿液中的UA，結(jié)果令人滿意。 二、磺基丙氨酸修飾玻碳電極的制備及對(duì)多巴胺的測(cè)定 采用在玻碳電極表面通過電化學(xué)氧化L-半胱氨酸的方法制備了磺基丙氨酸修飾電極。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該修飾電極對(duì)多巴胺(DA)和AA具有良好的電催化作用，使DA和AA的氧化峰電位差達(dá)173mV。采用示差脈沖伏安法記錄DA的氧化峰電流，在0.10mol·L-1混合磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.4，PBS)中，DA的氧化峰電流與其濃度在5.0×10

4、-9～4.0×10-6mol·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.998，檢出限是2.0×10-9mol·L-1(S/N=3)。與已有的其他修飾電極相比較，該修飾電極有效地抑制了AA的響應(yīng)，1000倍的AA不影響DA的測(cè)定，磺基丙氨酸修飾玻碳電極測(cè)定DA的檢測(cè)下限降低兩個(gè)數(shù)量級(jí)。該方法中使用的修飾劑價(jià)廉、易得，電極制備簡(jiǎn)單快速、測(cè)定DA干擾小、精確度高?；腔彼嵝揎棽Ｌ茧姌O實(shí)現(xiàn)了在高濃度AA存在的條件下，高選擇性和高靈敏地測(cè)定

5、血清和尿液中的DA，結(jié)果令人滿意。 三、碳纖維納米圓盤電極及金超微電極的制備 提出了一種簡(jiǎn)單制備碳纖維納米圓盤電極的方法。將微米級(jí)碳纖維經(jīng)化學(xué)刻蝕后，通過多次電化學(xué)沉積電泳漆，加熱烘烤；然后將完全絕緣的碳纖維電極塑封在聚丙烯膜中，打磨拋光后露出電極表面，制得碳纖維納米圓盤電極。根據(jù)電極在鐵氰化鉀溶液中的極限穩(wěn)態(tài)電流曲線，可確定電極的半徑。因?yàn)樗芊饽け∏彝该鳎诖蚰ミ^程中容易操作和控制。以制得的碳纖維納米圓盤電極為基體，