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文檔簡介
1、含氮化合物是醫(yī)藥、化工等產(chǎn)品中的重要中間體。本文主要選取含氮藥物化工中間體腈類、菲啶以及喹啉化合物作為主要研究對象,并對其合成路線進行設計、研究和探討,主要包括以下三個方面:
一、開發(fā)了一種新型的制備有機腈類化合物的方法。通過苯亞硒酸催化醛肟脫水制備腈類化合物。對該反應的工藝條件,如:溶劑、溶劑的量、催化劑的量等進行了考察。篩選出最佳工藝為:以5mol%苯亞硒酸為催化劑、空氣為氧化劑,乙腈做溶劑,65℃條件下反應24小時。在此
2、工藝條件下,制備20種腈類化合物,并通過核磁、質譜、紅外等鑒定方法確定了產(chǎn)物的結構。還通過一系列控制實驗,驗證了該反應的機理。與傳統(tǒng)的制備工藝相比,本工藝條件溫和,原料簡單易得,官能團容忍性好,具有較高的轉化率、很高的選擇性,符合綠色環(huán)保的理念。
二、可見光催化反應可在避免加熱及外加氧化劑或還原劑的條件下,可以實現(xiàn)多種重要藥物化工中間體的合成,是綠色合成的新熱點。含離去基團的肟醚類電子給受體(electrondonors an
3、d acceptor,EDA)復合物在可見光激發(fā)下產(chǎn)生的亞胺自由基,可通過單電子轉移高選擇性、高產(chǎn)率地生成含氮藥物中間體菲啶及其衍生物。本論文對該工藝條件如:離去基團、溶劑、堿等進行了考察,篩選出了以二甲亞砜為溶劑、三乙胺為堿的最佳制備條件。經(jīng)過合成工藝優(yōu)化,共合成菲啶衍生物15個,其結構經(jīng)核磁共振等波譜手段確認。另外,通過紫外分光光度計法與循環(huán)伏安法的測試數(shù)據(jù),可以在理論上預測反應的可行性。
三、在成功實現(xiàn)可見光催化合成菲啶
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