二乙基次膦酸鋁尺寸形貌調(diào)控及其應(yīng)用研究.pdf

1、二乙基次膦酸鋁(ADP)是新一代綠色環(huán)保磷系阻燃劑，因其具有阻燃效率高、漏電起痕(CTI)值高等優(yōu)點(diǎn)，在電子電器等領(lǐng)域具有很好的發(fā)展前景。由于高分子材料的多樣性要求ADP具有不同的形貌結(jié)構(gòu)以及不同的粒徑尺寸，為此，本文通過調(diào)控合成工藝制備了四種不同形貌的ADP，并將其用于阻燃TPU，研究了ADP形貌對(duì)材料的力學(xué)性能、阻燃性能的影響，并進(jìn)一步將ADP用于制備阻燃玻纖增強(qiáng)尼龍66復(fù)合材料，通過添加阻燃協(xié)效劑，進(jìn)一步提升了阻燃效率。主要研究結(jié)

2、果如下:
　　(1)采用直接沉淀法制備ADP，并研究了反應(yīng)溫度、攪拌速度、硫酸鋁水溶液的濃度、滴加速度、以及滴加順序等因素對(duì)ADP粒徑的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)以上因素對(duì)ADP粒徑影響較小，采用直接沉淀法制備的ADP形貌都為無規(guī)狀，且顆粒較小，表面粗糙，并形成二次團(tuán)聚。
　　(2)采用二步法制備ADP，分析了ADP的結(jié)晶機(jī)理，以及研究了酸溶液的種類、濃度、以及NaOH的加入量對(duì)ADP形貌尺寸的影響。制備得到直徑約為15μm的花狀結(jié)構(gòu)A

3、DP和長度約為15μm、直徑為0.5μm的棒狀結(jié)構(gòu)ADP，這兩種ADP都具有規(guī)整的形貌和較窄的粒徑分布，分散性能良好。
　　(3)采用逐步析出法制備ADP，研究了醋酸添加量對(duì)ADP形貌尺寸的影響。制備得到長度50μm、直徑為3μm的纖維狀結(jié)構(gòu)ADP，且晶體顆粒形貌規(guī)整，顆粒間分散性能好，無團(tuán)聚現(xiàn)象。
　　(4)將上述制備的無規(guī)、棒狀、花狀、纖維狀A(yù)DP用于制備阻燃TPU復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)纖維狀結(jié)構(gòu)的ADP-4阻燃TPU復(fù)合材料的

4、拉伸強(qiáng)度、阻燃性能較其它形貌ADP的復(fù)合材料高。通過錐形量熱測試，添加30wt％ADP的復(fù)合材料熱釋放速率峰值沒有明顯降低，但總的熱釋放量(THR)有不同程度的降低。添加30wt％纖維狀A(yù)DP使TPU的THR下降了59.5％。經(jīng)過斷面SEM觀察，纖維狀A(yù)DP在TPU材料中分散最好，棒狀結(jié)構(gòu)的ADP-2次之，無規(guī)狀A(yù)DP-1與花狀A(yù)DP-3在TPU中團(tuán)聚較為明顯。
　　(5)尼龍66通過玻璃纖維后，得到玻纖增強(qiáng)尼龍66(GFPA66

5、)，拉伸強(qiáng)度提高了126％，彎曲強(qiáng)度提高了91％，沖擊強(qiáng)度提高了44％。將ADP用于阻燃GFPA66，經(jīng)過垂直燃燒試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，添加20wt％的ADP未通過UL-94Ⅴ-0等級(jí)。將ADP與三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP)和氧化鈰(CeO2)復(fù)配后對(duì)GFPA66進(jìn)行阻燃改性，研究了不同配比的復(fù)配阻燃劑對(duì)其阻燃性能和力學(xué)性能的影響，從中獲得能夠滿足應(yīng)用需求的有效阻燃配方。在阻燃劑使用總量為15wt％時(shí)，復(fù)合材料就能通過垂直燃燒測試UL-94Ⅴ-0級(jí)，