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1、本文利用海藻酸銨輔助溶膠-凝膠法制備了三種氧化鋁載體,滴制成型氧化鋁載體(1~2mm)、滴制乳液模板擴(kuò)孔的氧化鋁載體(1~2mm)以及結(jié)合擠出成型法制備的氧化鋁載體(3~5mm),并分別負(fù)載Pt、Sn、La等活性組分或助劑,制備了Pt基氧化鋁催化劑,研究了凝膠離子種類、凝膠離子含量、La的負(fù)載量、擴(kuò)孔劑添加量、凝膠時(shí)間與酸處理時(shí)間等制備條件對(duì)催化劑催化性能、孔結(jié)構(gòu)、表面酸性、負(fù)載金屬粒子價(jià)態(tài)、催化劑積碳等的影響。主要研究結(jié)果如下:
2、> ?。?)在滴制成型過(guò)程中,在Ca(NO3)2中凝膠10s時(shí),催化劑中Ca的殘留量為0.89wt%,相比較長(zhǎng)凝膠時(shí)間制備的催化劑,此催化劑的活性和穩(wěn)定性最好;適量La的負(fù)載,能夠提高催化劑的活性、穩(wěn)定性、減弱催化劑表面的酸性、增大催化劑的比表面積,以及減小催化反應(yīng)的積碳量,最佳La的負(fù)載量為1.1wt%。
?。?)在滴制成型中結(jié)合乳液模板擴(kuò)孔法制備出氧化鋁載體,負(fù)載 Pt、Sn、La金屬元素之后,獲得了比表面積為250~295
3、m2/g,孔容為0.5~1.0cm3/g,平均孔徑8~13nm與壓碎強(qiáng)度>20N/粒的擴(kuò)孔催化劑;隨擴(kuò)孔劑添加量提高,擴(kuò)孔效果越好,但破碎強(qiáng)度有所減少;擴(kuò)孔劑的添加,使催化劑表面弱酸位點(diǎn)數(shù)量增多,強(qiáng)酸性位點(diǎn)數(shù)量減少;較大的比表面積與孔徑可促進(jìn)PtOx還原和Pt粒子的在氧化鋁上的分散,但幾乎沒有改變Sn的化學(xué)價(jià)態(tài);催化異丁烷脫氫反應(yīng)的活性隨比表面積與孔徑的提高而增加,同時(shí)催化劑積碳量減少。
?。?)結(jié)合擠出成型法制備出比表面積為2
4、80~310m2/g,孔容為0.5~1.5cm3/g,平均孔徑7~18nm與壓碎強(qiáng)度>35N/粒的球形氧化鋁載體。在Ca(NO3)2、Zn(NO3)2溶液中凝膠的球形氧化鋁以及直接酸處理樣品相比在Al(NO3)3溶液中凝膠樣品,比表面積及孔容、孔徑相對(duì)較大,但強(qiáng)度相對(duì)較低;所制備的相應(yīng) Pt基氧化鋁催化劑中,以直接酸處理過(guò)程制備載氧化鋁為載體制備的Pt基催化劑,其異丁烷轉(zhuǎn)化率與異丁烯收率都相對(duì)較高,在反應(yīng)220min,分別為58%與49
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