液晶材料中間體3-氟-4-氰基苯酚的合成及工業(yè)化研究.pdf

1、該文經(jīng)兩步法合成了液晶材料中間體3-氟-4-氰基苯酚.首先合成了中間產(chǎn)物3-氟-4-碘基苯酚,通過對其合成的影響因素的分析,改變不同的參數(shù),找出了β-環(huán)糊精、碘化反應(yīng)溫度、pH值對反應(yīng)收率的影響.通過氰化反應(yīng)合成了最終產(chǎn)物3-氟-4-氰基苯酚,收率達(dá)到56.3﹪.在氰化過程采用薄層色譜檢測反應(yīng)進(jìn)程,確定了反應(yīng)的最佳條件.產(chǎn)物經(jīng)元素分析、IR、<'1>H NMR、<'13>C NMR、MS和氣相色譜分析,確定了目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和含量.設(shè)計(jì)了

2、工業(yè)化生產(chǎn)條件并得到了工業(yè)產(chǎn)品3-氟-4-氰基苯酚,產(chǎn)品經(jīng)過紅外光譜、核磁共振譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,收率達(dá)53﹪,純度達(dá)到99.5﹪以上.另外,該文以3-氟-4-氰基苯酚為原料,將苯甲酸的衍生物與氯化亞砜合成酰氯,然后酯化,合成了八種酯類液晶化合物,分別是苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、間二甲基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、對三氟申基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、鄰氯苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯、對甲基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯對