農(nóng)藥中間體：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成工藝研究.pdf

1、本論文對(duì)吡唑類農(nóng)藥以及含氟殺蟲劑氟蟲腈的發(fā)展概況作了綜述。在此基礎(chǔ)上，對(duì)氟蟲腈中間體2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成工藝概況進(jìn)行了闡述，在查閱相關(guān)文獻(xiàn)前提下，對(duì)已報(bào)道的合成方法進(jìn)行改進(jìn)，并得到一條較優(yōu)的合成路線。選擇以3，4-二氯三氟甲苯為原料，經(jīng)胺化、氯化、堿解、分胺等幾步反應(yīng)得到2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺。在一定的條件下，向3，4-二氯三氟甲苯中加入胺化劑二甲胺以及合適催化劑進(jìn)行高壓反應(yīng)，控制壓力2.5MPa，溫度150℃以

2、上，20小時(shí)后取樣分析，當(dāng)原料峰＜1％為合格，合格后進(jìn)行水洗、蒸餾得到2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺;再以2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺為原料，釜中加入二氯乙烷，在40-50℃通入定量的氯氣，后保溫反應(yīng)2小時(shí)，取樣分析，當(dāng)2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺的峰＜3％時(shí)為合格，合格后加入催化劑Ⅱ，升溫在70-80℃通入定量的氯氣，后保溫反應(yīng)2小時(shí)，取樣分析，當(dāng)一氯峰＜1％時(shí)為合格，后轉(zhuǎn)入脫溶釜脫溶，脫溶結(jié)束后轉(zhuǎn)入

3、水解釜，加入定量的液堿，進(jìn)行水解并取樣中控，合格后靜置分層，下層分層料轉(zhuǎn)入分胺釜，加入定量的水，進(jìn)行汽水共沸，水回到釜中，料分到另一反應(yīng)釜中進(jìn)行水洗得到最終產(chǎn)品2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺。通過小試和中試實(shí)驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行驗(yàn)證，對(duì)在小試過程中出現(xiàn)的問題在中試過程中進(jìn)行改進(jìn)，用氣相色譜(GC)測(cè)定含量，該方法具有的優(yōu)點(diǎn)如下:收率增加:與使用硫酰氯進(jìn)行氯化相比收率提高了8％，由此可見，生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，收率有了較大提升。產(chǎn)能增加:與使用硫酰氯