聚合物核殼結(jié)構(gòu)微球的制作和同步輻射顯微表征研究.pdf

1、同步輻射X射線顯微成像技術(shù)由于光源穿透深度大，襯度來(lái)源豐富（吸收、熒光、化學(xué)態(tài)、自旋、相位等都可能用來(lái)成像），可以分析物體中的各種亞結(jié)構(gòu)，適合對(duì)聚合物核殼結(jié)構(gòu)微球的內(nèi)部形貌進(jìn)行動(dòng)態(tài)無(wú)損檢測(cè)；與計(jì)算機(jī)輔助斷層掃描技術(shù)相結(jié)合可以得到高分辨的物質(zhì)內(nèi)部的三維分布與斷層圖像，準(zhǔn)確給出核殼結(jié)構(gòu)微球的內(nèi)部形貌。同時(shí)，同步輻射紅外顯微光譜法適用于對(duì)聚合物核殼結(jié)構(gòu)微球的組分進(jìn)行高靈敏的微區(qū)分析。它不僅具有常規(guī)紅外光譜分析靈敏高、分析時(shí)間短、不破壞試樣的優(yōu)

2、點(diǎn)，同時(shí)由于同步輻射光源的高亮度優(yōu)勢(shì)使其具有空間分辨率高、光譜信噪比較高等特點(diǎn)，利用顯微窗口高亮度的優(yōu)勢(shì)可以獲得微球中任意微區(qū)的組分信息。本文針對(duì)聚合物核殼結(jié)構(gòu)微球的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，利用同步輻射X射線顯微成像技術(shù)與紅外顯微光譜法對(duì)聚合物核殼結(jié)構(gòu)微球的結(jié)構(gòu)與組分進(jìn)行了表征和分析，初步驗(yàn)證了這種研究方法的可行性。
　　 本論文主要開展了以下幾個(gè)方面的工作：
　　 1.總結(jié)了微反應(yīng)器和微流控芯片的概念。分析了微反應(yīng)器在生物化學(xué)等領(lǐng)域

3、的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)、現(xiàn)狀和發(fā)展前景；闡明了微反應(yīng)器技術(shù)和微流控技術(shù)之間存在的功能空白。基于現(xiàn)今微化學(xué)與生物工程的快速發(fā)展以及對(duì)微反應(yīng)器越來(lái)越高的要求，提出在原有微反應(yīng)器與微流控技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展更新更全的技術(shù)已是我們迫在眉睫的需求。
　　 2.聚合物核殼結(jié)構(gòu)微反應(yīng)器的制備。利用同軸毛細(xì)管微流控裝置制備了流體操作下的一種聚合物核殼結(jié)構(gòu)微球并以此作為一個(gè)微反應(yīng)器。利用紫外引發(fā)的聚合形成微反應(yīng)器的固態(tài)殼層，利用60Coγ射線引發(fā)反應(yīng)器內(nèi)部物質(zhì)的

4、反應(yīng)，完成整個(gè)微反應(yīng)器的制備與反應(yīng)流程。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程所用裝置器械簡(jiǎn)單、成本低廉、制作精度高、所得微反應(yīng)器小球粒徑均一可控、利用流體的表面張力實(shí)現(xiàn)了無(wú)困難自封裝。
　　 3.X射線顯微術(shù)對(duì)聚合物核殼結(jié)構(gòu)微反應(yīng)器表征。利用同步輻射X射線顯微成像技術(shù)穿透深度大，襯度來(lái)源豐富的特點(diǎn)，對(duì)聚合物核殼結(jié)構(gòu)微球的內(nèi)部形貌進(jìn)行了無(wú)損檢測(cè)。在8keV下相位襯度模式下，經(jīng)過(guò)背景校正得到微球殼層的二維局部顯微結(jié)構(gòu)。從殼層相位襯度顯微圖中觀察到了聚合物殼

5、層內(nèi)壁的多種形貌以及并給出了其可能形成的原因以及可能對(duì)微流控參數(shù)優(yōu)化的指導(dǎo)。同時(shí)也觀察到了聚合物內(nèi)壁大量富集的鐵元素，根據(jù)反應(yīng)物的組成和X射線顯微成像的空間分辨率為60nm的特點(diǎn)，推斷出了聚合物內(nèi)壁上大量富集的是單質(zhì)鐵或鐵的氧化物。
　　 4.同步輻射紅外光譜法對(duì)聚合物核殼結(jié)構(gòu)微反應(yīng)器表征。利用同步輻射紅外光譜技術(shù)對(duì)之前同步輻射X射線顯微術(shù)得到的內(nèi)部物質(zhì)的鑒定結(jié)果進(jìn)行了進(jìn)一步的證實(shí)。利用同步輻射紅外顯微技術(shù)在遠(yuǎn)紅外區(qū)域的高亮度優(yōu)