五水四甲基氨氧化銨結(jié)晶水的脫除及其相關(guān)溶解度的測(cè)定.pdf

1、四甲基氫氧化銨是一種用途很廣的工業(yè)精細(xì)化學(xué)品,但是現(xiàn)有形式出現(xiàn)的四甲基氫氧化銨通常含有五個(gè)結(jié)晶水,或者是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％、25％的水溶液,而對(duì)于三個(gè)結(jié)晶水甚至是無(wú)水的四甲基氫氧化銨產(chǎn)品市場(chǎng)上還很少見(jiàn)。因此,研究結(jié)晶水的脫除工藝條件,盡可能的使四甲基氫氧化銨純度提高,制得三水的四甲基氫氧化銨結(jié)晶化合物具有非常重要的意義。結(jié)晶水的脫除方法主要有直接高溫加熱、與有機(jī)溶劑共煮沸、有機(jī)溶劑絡(luò)合、微波脫水等。
　　 本文根據(jù)五水四甲基氫氧化

2、銨的物理及化學(xué)性質(zhì),主要采用與有機(jī)溶劑異丙醇共沸精餾的方法進(jìn)行脫水。實(shí)驗(yàn)研究了在負(fù)壓0.1MPa的情況下,五水四甲基氫氧化銨與異丙醇共沸4h,然后減壓真空干燥得到四甲基氫氧化銨三水結(jié)晶化合物的過(guò)程。
　　 首先,根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)有機(jī)溶劑的要求,測(cè)定了五水四甲基氫氧化銨在多種有機(jī)溶劑中的溶解度,無(wú)水乙醇、異丙醇、正丁醇及異丁醇對(duì)四甲基氫氧化銨都具有較大的溶解度,均符合蒸餾試驗(yàn)要求選擇對(duì)其溶解度較大并且與水的親和力大于水與四甲基氫氧