鎂合金表面納米化及孿晶強(qiáng)韌化機(jī)制研究.pdf

1、塑性變形是鎂合金中實(shí)現(xiàn)細(xì)晶強(qiáng)化的常用方法，然而受到溫度、應(yīng)變量和應(yīng)變速率等的限制，通常使用的常規(guī)擠軋鍛加工方法和大塑性變形技術(shù)只能獲得微米級(jí)和亞微米級(jí)晶粒尺寸的鎂合金，而難以實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的晶粒細(xì)化。表面機(jī)械研磨處理（SMAT）作為一種表面處理手段，利用鋼球在室溫下對(duì)金屬進(jìn)行高應(yīng)變速率擊打，從而獲得表面納米晶，伴隨有晶粒尺寸逐漸增大的梯度晶結(jié)構(gòu)。然而，SMAT在鎂合金中的應(yīng)用都集中在表面耐磨、耐蝕等方面，很少有將其作為鎂合金整體拉伸性能強(qiáng)化

2、手段的科學(xué)研究。本課題將 SMAT作為一種室溫高速率變形的塑性加工方法，應(yīng)用于鎂合金強(qiáng)韌化方面，研究其組織變化以及對(duì)鎂合金整體室溫拉伸性能的影響，從而揭示其中蘊(yùn)含的各種組織強(qiáng)韌化機(jī)制。
　　為了更好地調(diào)控SMAT變形組織，研究了Mg-3Gd合金以及鑄態(tài)、固溶（T4）態(tài)、時(shí)效（T6）態(tài)Mg-7Al-2Sn（AT72）合金在SMAT過程中的微觀變形機(jī)制和晶粒細(xì)化機(jī)制，發(fā)現(xiàn)高密度孿晶在無第二相鎂合金的變形和細(xì)化中起到重要作用且殘留于變形

3、組織中。為了利用變形孿晶進(jìn)一步強(qiáng)化鎂合金，對(duì) SMAT變形鎂合金進(jìn)行熱處理，觀察孿晶界面結(jié)構(gòu)成分演變，并結(jié)合截面硬度和室溫拉伸性能闡釋孿晶強(qiáng)韌化機(jī)制。因此，本課題主要采用SMAT變形及熱處理工藝，制備調(diào)控含有表面納米晶、中心高密度孿晶的梯度結(jié)構(gòu)Mg-3Gd和AT72合金，將細(xì)晶強(qiáng)化、孿晶強(qiáng)韌化和背應(yīng)力強(qiáng)化等機(jī)制協(xié)同應(yīng)用于同一材料中。
　　觀察Mg-3Gd和AT72合金SMAT變形前后微觀組織和力學(xué)性能的演變，可以得到以下規(guī)律和結(jié)論

4、：
　　原始晶粒尺寸~43μm的等軸再結(jié)晶Mg-3Gd合金，在20 kHz的振動(dòng)頻率下進(jìn)行SMAT處理4 min，便可獲得梯度結(jié)構(gòu)，從表面到中心依次為：表面~30μm厚的納米晶層（晶粒尺寸~50–100 nm）、尺寸逐漸增大的亞晶層、高密度孿晶層以及中心低密度孿晶層。合金拉伸屈服強(qiáng)度顯著提高，但延伸率明顯下降。強(qiáng)度的提高主要源于SMAT冷變形殘余位錯(cuò)在室溫拉伸過程中的加工硬化效果，拉伸過程中的應(yīng)變硬化空間太小也是導(dǎo)致其塑性很差的原

5、因。
　　Mg-3Gd合金SMAT變形機(jī)制以孿生為主導(dǎo)，變形組織中存在大量孿晶，且以拉伸孿晶為主。隨著應(yīng)變不斷增大，孿晶片層發(fā)生交互作用，或者孿晶片層內(nèi)位錯(cuò)堆積纏結(jié)，進(jìn)而形成亞結(jié)構(gòu)。在應(yīng)變進(jìn)一步增大的情況下，為降低能量，位錯(cuò)發(fā)生重排，亞結(jié)構(gòu)之間取向差隨應(yīng)變逐漸增大，反映出亞晶旋轉(zhuǎn)的過程，當(dāng)小角晶界在旋轉(zhuǎn)作用下逐漸變成大角度晶界，便完成了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程。亞晶旋轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制在表面納米化過程中起到重要作用。
　　通過AT72合

6、金研究了第二相對(duì)SMAT變形機(jī)制影響及動(dòng)態(tài)析出情況。大塊狀或者彌散析出的第二相都會(huì)抑制孿生形式，變形全部由位錯(cuò)滑移主導(dǎo)，主要是由于第二相使得α-Mg中晶體結(jié)構(gòu)不均一而抑制孿生發(fā)生，另外大量的相界面可以提供變形過程中的位錯(cuò)源，產(chǎn)生大量位錯(cuò)來協(xié)調(diào)變形。相比之下，α-Mg單一相組成的T4態(tài)AT72合金和Mg-3Gd合金，在SMAT變形過程中，會(huì)產(chǎn)生大量孿晶。所有狀態(tài)的AT72合金都會(huì)在SMAT高速變形的驅(qū)動(dòng)下產(chǎn)生大量圓形Mg2Sn動(dòng)態(tài)析出顆粒

7、。
　　對(duì)比SMAT變形后和退火處理后Mg-3Gd和AT72合金的微觀組織和力學(xué)性能，可以得到以下規(guī)律和結(jié)論：
　　SMAT變形Mg-3Gd合金退火后仍保持梯度結(jié)構(gòu)，表面納米晶尺寸~120–200 nm，沒有明顯長(zhǎng)大現(xiàn)象，表面層硬度相比于退火前幾乎沒有下降；而中心孿晶區(qū)孿晶沒有明顯減少，硬度有一定的提高，說明Gd偏聚使得孿晶界面強(qiáng)度進(jìn)一步提高。相比原始合金，室溫拉伸屈服強(qiáng)度的提高程度是塑性損失的兩倍，且均勻延伸率（~11–1

8、5%）比較可觀。SMAT退火Mg-3Gd合金中的各種強(qiáng)化效果及其所占比例為：孿晶細(xì)化晶粒產(chǎn)生的強(qiáng)化效果（44.56%），孿晶界溶質(zhì)偏聚強(qiáng)化效果（31.24%），表面納米超細(xì)晶的細(xì)晶強(qiáng)化效果（16.54%），晶粒尺寸逐漸增大的梯度區(qū)域的細(xì)晶強(qiáng)化和背應(yīng)力強(qiáng)化效果（7.66%）。
　　半徑大于Mg的Gd原子傾向于固溶在共格孿晶界（CTB）的拉伸位置，第一原理計(jì)算表明，這種有序偏聚會(huì)降低體系能量。而在近似共格的孿晶界處發(fā)現(xiàn)雙層孿晶界面結(jié)構(gòu)

9、這一特殊現(xiàn)象，計(jì)算表明，Gd與Mg較大的半徑差導(dǎo)致雙Gd原子在孿晶界固溶時(shí)占據(jù)的最穩(wěn)定和次穩(wěn)定位置會(huì)互相調(diào)節(jié)達(dá)到平衡，從而形成雙層界面結(jié)構(gòu)。
　　在退火Mg-3Gd合金中，首次在拉伸孿晶中發(fā)現(xiàn)了一種含Gd偏聚的新型非共格孿晶界（ITB’），不但不平行于{1012}孿晶面，而且不平行于[1210]方向。它比 CTB和普通的ITB具有更低的有序度，更接近大角度晶界，因而會(huì)具有更強(qiáng)的阻礙位錯(cuò)能力和更高的界面強(qiáng)度。
　　含孿晶的AT

10、72合金退火后，在拉伸孿晶界上觀察到明顯的Al元素偏聚，且首次發(fā)現(xiàn) Sn原子在孿晶界上的納米級(jí)間距偏聚。第一原理計(jì)算表明，原子半徑小于Mg的Al、Sn原子固溶在孿晶界上的壓縮位置，因?yàn)橛欣隗w系能量的降低而可以穩(wěn)定存在。Al+Sn的孿晶界固溶情況分析表明，Sn原子納米級(jí)偏析間隔主要由Al、Sn濃度比導(dǎo)致，次穩(wěn)定位置的占據(jù)傾向于同種原子相鄰偏聚。
　　強(qiáng)韌化機(jī)制研究表明，SMAT退火Mg-3Gd合金拉伸過程中發(fā)生逐層屈服現(xiàn)象，直至表

11、面超細(xì)晶發(fā)生屈服后，材料整體進(jìn)入塑性階段。由于退火過程使得 SMAT變形合金中的局部應(yīng)力集中和位錯(cuò)密度過高有所消除和緩解，因此屈服強(qiáng)度的提高主要來源于結(jié)構(gòu)本身，且后續(xù)塑性階段的應(yīng)變硬化得以充分發(fā)揮，所以材料的塑性也比較可觀。表面細(xì)晶區(qū)硬度較高，使得裂紋長(zhǎng)大擴(kuò)展受到位錯(cuò)硬化的同時(shí)，還受到結(jié)構(gòu)本身較高硬度的阻礙，因此梯度結(jié)構(gòu)也有助于材料增韌。
　　SMAT變形結(jié)合退火處理是一種制備梯度結(jié)構(gòu)鎂合金的有效方法，可獲得表面納米晶、過渡晶和中