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文檔簡介
1、硼(B)及其金屬硼化物具有獨(dú)特的性質(zhì),如極高的比表面積、較高的界面原子分子化學(xué)活性和較好的吸附性能等等,使得這些材料的超細(xì)或納米粉體在航空航天、國防軍事、化學(xué)和冶金等領(lǐng)域顯示出很有前景的應(yīng)用價值,發(fā)揮了愈來愈重要的作用。這些粉體的性能主要與粉體的尺寸和純度有關(guān),將其顆粒尺寸盡可能控制在較小的范圍內(nèi),提高粉體純度,對進(jìn)一步提高其使用性能具有重要意義。而粉體的尺寸、尺寸分布和純度與制備方法有關(guān),制備方法不可避免地會影響產(chǎn)品性能。
2、自蔓延高溫合成(Self-propagating High-temperature Synthesis,簡稱SHS)技術(shù)具有:反應(yīng)溫度高、反應(yīng)速度快、冷卻速度快、設(shè)備簡單、能耗低等優(yōu)點(diǎn),因此在合成新材料上受到青睞。但是SHS法的絕熱燃燒溫度高,反應(yīng)在高溫下持續(xù)時間長,容易引發(fā)副反應(yīng),降低產(chǎn)品純度,導(dǎo)致顆粒長大和燒結(jié)團(tuán)聚。為降低SHS過程的絕熱燃燒溫度,本論文在原料體系中加入稀釋劑,稀釋劑的熔化和揮發(fā)吸收了反應(yīng)放出的熱量,降低了絕熱燃燒溫
3、度,從而可調(diào)控SHS反應(yīng)過程,控制產(chǎn)品形貌、顆粒尺寸和純度。
本論文采用鹽助燃燒合成法大規(guī)模制備了高品質(zhì)的B粉;另外嘗試了在原料中加入強(qiáng)還原劑NaBH4,用以制備顆粒更加細(xì)小、純度更高的B粉。通過控制制備參數(shù)獲得了超細(xì)高純度的LaB6和CeB6粉體。
采用掃描電鏡(SEM)、能譜(EDS)、透射電鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)、差式掃描量熱法(DSC)、比表面積分析儀、X射線光電子能譜(XPS)和電感耦合等離子體
4、發(fā)射光譜儀(ICP)等對制備的粉體進(jìn)行了表征,研究了稀釋劑加入量、物料量、反應(yīng)物料成型壓力和Mg過量等制備參數(shù)對產(chǎn)品形貌、尺寸、尺寸分布及純度的影響規(guī)律及其作用機(jī)制。并探討了鹽助燃燒合成法制備B及其硼化物L(fēng)aB6和CeB6粉體的形成機(jī)理。
主要內(nèi)容和結(jié)果如下:
?。?)在B2O3-Mg體系中加入稀釋劑NaCl,采用鹽助燃燒合成法大規(guī)模制備了純度大于96wt.%的B粉,平均粒徑在微米級或亞微米級,制備的B粉是無定形態(tài)。比
5、表面積為27.62m2/g,制備的B粉具有高活性。從DSC曲線可推斷反應(yīng)機(jī)制是液-液反應(yīng)。
NaCl含量30wt.%制備的B粉的平均顆粒尺寸為1.13μm,純度為98.22wt.%。此純度是目前報道的鎂熱系制備方法中最高的,其值與物理氣相沉積法(PVD)的純度接近。當(dāng)NaCl加入量為40wt.%和50wt.%時,制備的B粉平均顆粒尺寸分別為0.85μm和0.76μm,純度均大于97wt.%,達(dá)到了美國SB Boron95的標(biāo)準(zhǔn)
6、。其中NaCl加入量為50wt.%時,制備的B粉平均顆粒尺寸為0.76μm,是目前鎂熱系制備方法中能達(dá)到的粒度較佳值。
本文在原料體系B2O3-Mg-NaCl中添加NaBH4,大規(guī)模制備了B粉,平均顆粒尺寸為0.69μm,純度達(dá)到98.12wt.%。這些指標(biāo)達(dá)到了美國 SBBoron95對B粉的要求,制備的B粉可用作固體火箭推進(jìn)劑組分。
NaBH4是一種強(qiáng)還原劑,在 B2O3-Mg-NaCl體系中加入NaBH4,除了
7、可以降低燃燒合成溫度,還可以加快反應(yīng)速度,另外可以使反應(yīng)進(jìn)行得更完全,從而提高制備的B粉純度。再者,反應(yīng)速率的加快,使反應(yīng)在高溫狀態(tài)持續(xù)時間短,避免了高溫下副反應(yīng)的發(fā)生,也可以提高產(chǎn)品純度。
?。?)本文在Mg-B2O3-La2O3體系中加入NaCl,采用鹽助燃燒合成法制備了LaB6粉體。隨著NaCl含量提高,制備的樣品顆粒尺寸越來越細(xì)小,產(chǎn)品純度提高。制備LaB6為立方晶,平均粒徑處在微米級或亞微米級,最小達(dá)到0.96μm,純
8、度達(dá)98.24wt.%。與文獻(xiàn)對比,在目前制備高純超細(xì) LaB6的方法中,鹽助燃燒合成法最具優(yōu)勢。
NaCl是理想的稀釋劑,通過顯熱和潛熱有效吸收反應(yīng)熱,降低燃燒合成溫度;另外,熔化的稀釋劑可以作為保護(hù)層阻止產(chǎn)物顆粒的團(tuán)聚、燒結(jié)和氧化。
(3)為了提高反應(yīng)溫度,滿足CeO2-B2O3-Mg體系自蔓延燃燒合成的動力學(xué)條件,使得CeB6顆粒有著良好的生長環(huán)境,向體系中添加KClO3發(fā)熱劑是必要的手段。KClO3既是發(fā)熱劑
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