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文檔簡(jiǎn)介
1、缺電子烯烴的二聚反應(yīng)是一種典型的Morita-Baylis-Hillman反應(yīng)(簡(jiǎn)稱(chēng)MBH反應(yīng))。MBH反應(yīng)是一種原子經(jīng)濟(jì)性地構(gòu)建碳碳鍵的非常重要的方法,將結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的底物轉(zhuǎn)變成官能團(tuán)富集的化合物。作為重要的中間體,MBH加成產(chǎn)物可以衍生出具有一定生物活性的化合物,如3-羥基吲哚酮經(jīng)衍生化制備flustraminol、madindoline等。但MBH反應(yīng)因存在反應(yīng)速率慢、產(chǎn)率低、選擇性差等缺陷而限制了其在合成中的應(yīng)用。為提高M(jìn)BH反應(yīng)效
2、率,我們對(duì)影響反應(yīng)效率的各反應(yīng)條件及底物性質(zhì)做了系統(tǒng)的研究。
首先,以丙烯腈的二聚為模型反應(yīng),從催化劑及用量、溶劑及用量、添加劑及用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等方面,對(duì)影響反應(yīng)效率的各因素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。依據(jù)單一變量法,找到了由丙烯腈制備α-亞甲基戊二腈的最佳合成條件,目標(biāo)產(chǎn)率可達(dá)85%。當(dāng)反應(yīng)原料放大到數(shù)十克級(jí),產(chǎn)率仍然保持在80%的水平。
其次,為探索不同電子特性的末端烯烴的二聚反應(yīng)特點(diǎn),合成得到多種末端烯酮。通過(guò)
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