稀土鋱配合物的合成及其電化學(xué)發(fā)光性質(zhì)研究.pdf

1、電化學(xué)發(fā)光(ECL)作為一種強(qiáng)有力的分析手段,因其高靈敏度,寬的線性范圍,易于控制,裝置簡(jiǎn)單和操作迅速而受到人們廣泛的關(guān)注,因此開(kāi)發(fā)研究新的 ECL體系并拓展其應(yīng)用是很有必要的。稀土元素具有特殊的光、電、磁等特性,通過(guò)稀土離子與配體的配位作用,可以改變、修飾和增強(qiáng)這些特性,為具有特殊性能的分子設(shè)計(jì)與合成提供了廣闊的前景,所以稀土配合物在發(fā)光領(lǐng)域一直受到分析學(xué)科研究者的青睞。本文以煙酸和皮考林酸為配體合成了的二元配合物Tb2(C6NO2H

2、4)6(H2O)4和Tb2(C6NO2H4)4(OH)2(H2O)6,探討了它們的電致化學(xué)發(fā)光性質(zhì),本論文分為以下三個(gè)部分:
　　一、在水相中用簡(jiǎn)單的方法合成了鋱煙酸配合物 Tb2(C6NO2H4)6(H2O)4,鋱皮考林酸配合物 Tb2(C6NO2H4)4(OH)2(H2O)6。通過(guò)元素分析、紅外光譜和 X-單晶衍射對(duì)配合物進(jìn)行了表征,確定了配合物的組成與結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:鋱煙酸配合物中是煙酸中的羧基氧和金屬鋱配位,而鋱皮考林

3、酸配合物中皮考林酸的羧基氧和吡啶環(huán)上氮都參與了和金屬鋱的配位。
　　二、研究了 Tb2(C6NO2H4)6(H2O)4/K2S2O8體系在玻碳電極上的電化學(xué)發(fā)光行為,也研究了不同介質(zhì)、pH、K2S2O8濃度等對(duì)其電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響。該體系電化學(xué)發(fā)光性能好且穩(wěn)定,并且通過(guò)循環(huán)伏安法、熒光光譜和 ECL光譜實(shí)驗(yàn)推測(cè)了其可能的電化學(xué)發(fā)光機(jī)理。另外,通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察到煙酸對(duì)該體系的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有明顯的猝滅作用,基于此,建立了一種測(cè)定煙酸的