石英毛細管內壁鍍金及其氣體激光拉曼增強性能的研究.pdf

1、激光拉曼光譜是一種振動光譜，在材料微結構的研究、樣品掃描和低溫分析等領域有著廣泛應用。相比于其它檢測方法（例如紅外光譜檢測及氣相色譜檢測），拉曼檢測的優(yōu)勢在于檢測速度快、檢測成本低及抗干擾能力強。目前，液體或固體樣品的拉曼檢測技術已較為成熟，而氣體樣品的拉曼檢測仍面臨較大困難，這主要是因為氣體分子散射截面較小，產生的拉曼信號很弱，難以實現(xiàn)靈敏精確的檢測。針對這一問題，本研究提出用鍍金石英毛細管來改善氣體的拉曼檢測效果。由于內壁鍍金層可以

2、多次反射激光信號，表面局域等離子激元被激發(fā)而引起電磁增強，從而使被測氣體的拉曼散射信號也得到增強。
　　第一部分，我們探討了石英毛細管內金溶膠濕法鍍金的方法，首先在石英玻璃片表面開展了鍍金工藝的摸索并優(yōu)化了工藝條件，進而將其應用于石英毛細管內壁鍍金。石英表面鍍金的具體流程如下:(1)首先通過化學腐蝕方法將石英表面羥基化，進而將有機硅烷(3-氨丙基三甲氧基硅烷)修飾在羥基化的石英表面;(2)采用化學還原方法合成納米金溶膠并與硅烷化的

3、石英表面接觸，由于硅烷化石英表面暴露氨基質子化而帶正電，帶負電的納米金顆粒通過靜電作用吸附在石英表面;(3)最后以預先沉積的納米金顆粒為種子層，誘導氯金酸的化學還原沉積并生成致密均勻的金膜。我們將鍍金石英毛細管用于氣體拉曼測試，并跟未鍍金石英毛細管的氣體拉曼測試結果進行對比，發(fā)現(xiàn)鍍金毛細管對拉曼信號增強效果較好，但還存在內壁金鍍層與毛細管結合力差和金層較薄等問題，接下來我們將繼續(xù)探究新的石英毛細管內壁鍍金方法。
　　第二部分，我們

4、探究了石英毛細管內鈀溶膠催化鍍金的方法。沿用第一部分對毛細管表面改性的方法，首先將毛細管內壁羥基化、硅烷化，再與帶負電荷的鈀溶膠，通過靜電作用結合，在內壁修飾上納米鈀顆粒;利用鈀的高催化活性和鎳的自催化，在內壁還原生長一層致密鎳膜;最后，以鎳為催化中心，催化金的還原，從而生成致密的金納米薄膜。我們將完成鍍金后的毛細管用于氣體拉曼測試，并跟未鍍金石英毛細管的氣體拉曼測試結果進行對比，發(fā)現(xiàn)鍍金毛細管有較好的增強效果，可達6倍多。根據該方法，