烷基醇-酚類(lèi)聚氧乙烯醚中環(huán)氧乙烷加合數(shù)分布的分析研究.pdf

1、本論文采用平行合成儀優(yōu)化了聚氧乙烯醚型非離子表面活性劑羥值的測(cè)定方法，結(jié)果表明，采用平行合成儀時(shí)，方法的準(zhǔn)確度和精密度均不存在顯著性差異，而且平行合成儀易操作，溫度易控，同時(shí)進(jìn)行多個(gè)平行反應(yīng)時(shí)，各反應(yīng)條件偏差小，保證系統(tǒng)誤差小，確保結(jié)果準(zhǔn)確。采用新建立的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)實(shí)驗(yàn)中所用各樣品的羥值分別進(jìn)行了測(cè)定，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得的羥值和氧乙烯含量，計(jì)算出了每個(gè)樣品中環(huán)氧乙烷(EO)的平均加合數(shù)，用于在沒(méi)有標(biāo)樣的情況下，將該結(jié)果與采用測(cè)定樣品中EO加

2、合數(shù)分布方法的結(jié)果對(duì)比，由此驗(yàn)證建立的分析非離子表面活性劑中EO加合數(shù)分布方法的準(zhǔn)確度。
　　通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，建立了測(cè)定烷基醇/酚類(lèi)聚氧乙烯醚非離子表面活性劑中EO加合數(shù)分布的反相液相色譜法和正相液相色譜法，其中:
　　(1)用反相液相色譜法測(cè)定烷基醇/酚類(lèi)聚氧乙烯醚非離子表面活性劑中EO加合數(shù)的分布時(shí)，用乙腈和水作為流動(dòng)相，在C18反相柱上梯度洗脫分離，并配合使用電噴霧檢測(cè)器(CAD)，樣品無(wú)需衍生化預(yù)處理，就能夠同時(shí)按照碳

3、鏈和EO加合數(shù)的不同得到較好的分離，分離結(jié)果用高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)在正離子掃描模式下對(duì)各組分定性，得到各組分在該實(shí)驗(yàn)條件下的特征數(shù)據(jù)庫(kù)。該方法操作簡(jiǎn)單、快速，重復(fù)性好，但各組分分離效果受到樣品中疏水鏈的影響較大。
　　(2)用正相高效液相色譜法分析烷基醇/酚類(lèi)聚氧乙烯醚型非離子表面活性劑中EO加合數(shù)的分布時(shí)，用正己烷、二氯甲烷和甲醇作為流動(dòng)相，在NH2柱上梯度洗脫分離，并配合采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)，