三草酸合鐵ⅲ酸鉀的制備化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告思源 1201 王堅(jiān)凱 12274018 指導(dǎo)老師：康曉紅 北京交通大學(xué)實(shí)驗(yàn)名稱： 實(shí)驗(yàn)名稱：K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合鐵（ （三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀）的制備 ）酸鉀）的制備1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.實(shí)驗(yàn)原理3.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑4.實(shí)驗(yàn)方法及步驟5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理6.實(shí)驗(yàn)結(jié)論7.實(shí)際操作及擴(kuò)展總結(jié)8.實(shí)驗(yàn)心得實(shí)驗(yàn)名稱：K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合鐵（ （三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀）的虛擬實(shí)驗(yàn)制備 ）酸鉀）的

2、虛擬實(shí)驗(yàn)制備一、 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握絡(luò)合物的基本知識2. 掌握合成 K3Fe[(C2O4)3]·3H2O 的基本原理和操作技術(shù)二、 二、實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)以硫酸亞鐵銨為原料與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下以過氧化氫為氧化劑得到鐵Ⅲ草酸配合物。主要反應(yīng)為:(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4?2H2O↓+ (NH

3、4)2SO4 + H2SO42FeC2O4?2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O三、 三、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器1.儀器：燒杯、量筒、表面皿、恒溫水浴槽、電子天平、玻璃棒、點(diǎn)滴板、試管、加熱裝置、抽濾裝置等。2.試劑：(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol?L-1)、無水乙醇(95%)、H2C2O4?2H2O(A.R.

4、)、飽和 K2C2O4 溶液、H2O2 (3%)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mol?L-1） 。四、實(shí)驗(yàn)方法及步驟 四、實(shí)驗(yàn)方法及步驟1、草酸亞鐵的制備（1）溶解：稱取適量的硫酸亞鐵銨固體放在燒杯中，然后加 H2SO4 和蒸餾水溶解；（2）沉淀：另稱取適量 H2C2O4?2H2O 置于 100mL 燒杯中，約加入 20mL 蒸餾水加熱溶解，加熱同時，將兩溶液徐徐混合，加熱至沸，同時不斷攪拌，維持微沸約 5 分鐘后停止加熱

5、，靜置，待黃色晶體沉淀后，傾去上清液。得到黃色晶體草酸亞鐵。（3）氧化：往草酸亞鐵沉淀中加入飽和 K2C2O4 溶液，40℃下水浴加熱，恒溫下慢慢滴加 H2O2 溶液，沉淀轉(zhuǎn)換為深棕色，使 Fe（II）充分氧化為 Fe（Ⅲ） ，滴加完后，加熱溶液至沸以除去過量的 H2O2。（4）生成配合物：靜置，然后加入草酸溶液，使沉淀溶解，此時溶液呈翠綠色，加入 95%的乙醇，混合后冷卻，可以看到燒杯底部有晶體析出。晶體完全析出后，抽濾，用乙醇淋灑，

6、抽干混合液。固體產(chǎn)品置于一表面皿上，置暗處晾干。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理試劑使用量及時間掌握情況：六水硫酸鐵銨（固體）6.003g稀硫酸 1.5ml草酸晶體 3.003g 配成 25ml 溶液后取 22ml蒸餾水，去離子水草酸鉀溶液 前后分別 15ml，5ml混合溶液水浴加熱最適溫度為 40 攝氏度黃色晶體沉淀明顯產(chǎn)生時間約為 5 分鐘H2O2 (3%)25ml乙醇 15ml產(chǎn)物：K3[Fe(C2O

7、4)3]?3H2O10.641g六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論七、實(shí)驗(yàn)實(shí)際操作及擴(kuò)展總結(jié) 七、實(shí)驗(yàn)實(shí)際操作及擴(kuò)展總結(jié)1．水浴 40℃下加熱，慢慢滴加 H2O2。以防止 H2O2 分解。 2．在抽濾過程中，勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的綠色產(chǎn)品。3.傾潷法注意不要將產(chǎn)物過多倒出保證產(chǎn)率4.析晶時保證無光環(huán)境防止產(chǎn)物見光分解八、實(shí)驗(yàn)心得 八、實(shí)驗(yàn)心得這次化學(xué)虛擬實(shí)驗(yàn)，我們熟悉了制備三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的基本知識，并且掌握了其基本的實(shí)驗(yàn)