全介孔TiO2基納米纖維的制備與結(jié)構(gòu)調(diào)控及其光催化特性.pdf

1、介孔納米纖維在保留一維納米材料優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，兼具介孔結(jié)構(gòu)獨(dú)特的高比表面積和大孔容等性質(zhì)，具備諸多新穎特性，在催化、能源、傳感、醫(yī)療等領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。本課題圍繞新穎高效半導(dǎo)體光催化劑的研發(fā)，深入研究了一種合成介孔納米纖維的普適新方法，即發(fā)泡劑輔助靜電紡絲法，在可控制備全介孔半導(dǎo)體納米纖維材料上做了系列創(chuàng)新性探索。論文工作首先以TiO2為研究對象，為了提高其比表面積，通過工藝的探索和優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了高純度全介孔TiO2納米纖維的可控制備

2、;同時(shí)為了抑制光生載流子復(fù)合以及拓寬光響應(yīng)范圍，以實(shí)現(xiàn)全介孔TiO2納米纖維光催化性能進(jìn)一步強(qiáng)化，我們對其中空結(jié)構(gòu)、貴金屬負(fù)載、摻雜、寬帶/窄帶隙復(fù)合材料的制備進(jìn)行了較系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)探索和優(yōu)化，獲得了具有高效光催化活性的TiO2基全介孔納米纖維材料。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和鈦酸丁酯(TBOT)為原料、偶氮二甲酸二異丙酯(DIPA)為發(fā)泡劑（造孔劑）、無水乙醇與冰醋酸為溶劑，配置前驅(qū)體紡絲液，通過靜電紡絲

3、法得到PVP/TBOT/DIPA前驅(qū)體纖維，然后在空氣中高溫處理，實(shí)現(xiàn)了全介孔結(jié)構(gòu)的TiO2納米纖維的制備。研究結(jié)果表明，在傳統(tǒng)靜電紡絲技術(shù)的基礎(chǔ)上，引入發(fā)泡微造孔技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)高純度、孔結(jié)構(gòu)均勻空間分布的全介孔納米纖維材料的一步法可控制備。相比傳統(tǒng)工藝，發(fā)泡靜電紡絲技術(shù)所制備的全介孔納米纖維比表面積提高近6倍，光催化制氫活性比傳統(tǒng)電紡絲技術(shù)制備的納米纖維材料和商業(yè)化TiO2納米粉體光催化劑提高2倍以上。⑵采用發(fā)泡靜電紡絲技術(shù)，通過進(jìn)一

4、步調(diào)控原料配比，引入石蠟油和表面活性劑，實(shí)現(xiàn)了具有P25混相結(jié)構(gòu)（即金紅石和銳鈦礦組成）的中空全介孔TiO2納米纖維的制備。研究結(jié)果表明，相比商業(yè)化的P25納米粉體光催化劑，其產(chǎn)氫和降解有機(jī)污染物RhB的效率均提高近2.5倍。⑶采用發(fā)泡靜電紡絲技術(shù)，通過引入硝酸銀(AgNO3)為負(fù)載Ag源和通過光沉積技術(shù)兩種途徑，實(shí)現(xiàn)了Ag負(fù)載TiO2全介孔復(fù)合納米纖維材料的制備。研究結(jié)果表明，相比純相TiO2全介孔納米纖維，這兩種途徑所制備的Ag負(fù)載

5、TiO2全介孔復(fù)合納米纖維的產(chǎn)氫效率分別提高4倍和2倍以上。⑷采用發(fā)泡靜電紡絲技術(shù)，通過引入乙酸銅(Cu(Ac)2)為銅源，通過調(diào)控Cu(Ac)2的引入量，實(shí)現(xiàn)了TiO2-CuO-Cu全介孔復(fù)合納米纖維的制備及其結(jié)構(gòu)調(diào)控(包括TiO2/CuO，TiO2/Cu和TiO2/CuO/Cu)。研究結(jié)果表明，三相體系的TiO2/CuO/Cu全介孔納米纖維具有最佳的光催化活性，相比純相TiO2全介孔納米纖維，其產(chǎn)氫效率可提高4倍以上。⑸采用發(fā)泡靜電

6、紡絲技術(shù)，通過引入尿素做為摻雜氮源，實(shí)現(xiàn)了N摻雜全介孔TiO2納米纖維的制備。研究結(jié)果表明，其光譜吸收閥值發(fā)生了輕微的紅移，可見光響應(yīng)得到顯著強(qiáng)化;相比純相的TiO2全介孔納米纖維，其可見光降解有機(jī)污染物的效率提高3.5倍以上。⑹采用發(fā)泡靜電紡絲技術(shù)，引入六氯化鎢(WC16)為鎢源，實(shí)現(xiàn)了TiO2/WO3全介孔納米纖維的制備，進(jìn)一步通過負(fù)載g-C3N4納米薄片，實(shí)現(xiàn)了TiO2/WO3/g-C3N4寬帶/窄帶隙全介孔復(fù)合納米纖維的制備。研