ICP光源發(fā)射強度研究及水質(zhì)中無機成分的測量.pdf

1、水質(zhì)問題越來越引起人們的關(guān)注，于是分析工作者采用多種手段對各種水體中無機元素的含量進行了檢測。其中電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)以其良好的分析性能，在當(dāng)今痕量元素分析中占據(jù)了重要地位。為了降低分析檢出限，得到更加精密可靠的分析結(jié)果，常常需要一些有效措施。實驗中，我們采取了改變樣品溶液的物理特性、改進進樣裝置以及前兩種手段的聯(lián)用技術(shù)。首先研究了樣品溶液溫度在20℃、40℃和60℃條件下，對電感耦合等離子體(ICP)光源發(fā)射光

2、譜強度的影響。實驗結(jié)果表明，隨著溶液溫度的提高，元素鋇、銅和鋅的譜線強度有明顯的增強，并且使得最佳觀測高度位置降低，而最佳載氣壓力升高。應(yīng)用此方法測定了飲用水中鈣、鋅和鐵等8種元素的含量，其精密度＜7.56％，準(zhǔn)確度較好，樣品加標(biāo)回收率在91％-108％。其次，實驗中改進了進樣裝置，研究了水樣品中元素Ca、Si、Sr和Zn的光譜強度隨載氣壓力的變化情況，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在常規(guī)條件下載氣壓力為0.05MPa時有譜線強度峰值；當(dāng)釋放掉部分氣溶膠以

3、后，在0.07MPa的載氣壓力下測得的元素Ca、Si、Sr和Zn的譜線峰值強度分別比常規(guī)條件下提高了38％、79％、45％和70％。實驗研究也證實，使用較高的載氣壓力并不影響等離子體輻射的穩(wěn)定性。最后，我們將前兩種方法相結(jié)合，測量了水樣品中Ba、Ca等五種元素的發(fā)射譜強度，結(jié)果表明，五種元素的光譜線強度比分別使用前兩種方法測得的數(shù)值均有不同程度的增加，幅度在20％-35％的范圍內(nèi)，而背景增加在5.2％-11.4％。因此，檢出限也降低了3

4、2％-63％，并且沒有影響光源輻射的穩(wěn)定性。 為了深入了解在三種改進的實驗條件下光源輻射增強的機理，用光譜方法測量了等離子體參數(shù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，等離子體的激發(fā)溫度、電離溫度、電子溫度及電子密度較常規(guī)條件下都有所提高，而且采取聯(lián)用技術(shù)測得的各項參數(shù)均高于前兩種方法單獨使用時的數(shù)值。總之，升高樣品溶液溫度和增大載氣壓力以后，能夠明顯增強光源輻射強度，是等離子體中各項物理參數(shù)共同作用的結(jié)果，這對于利用ICP-AES檢測水樣品中痕量無機元