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1、總氮( 總氮(TN TN)的測定 )的測定總氮( 總氮(TN TN)的測定 )的測定氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水體惡化,出現(xiàn)富營養(yǎng)化??偟呛饬克|(zhì)的重要指標之一。 1、測定方法:(1)有機氮和無機氮(氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮)加和得之。 (2)過硫酸鉀氧化—紫外分光光度法。2、水樣保存在 24 小時內(nèi)測定。過硫酸鉀 過硫酸鉀—紫外分光光度法: 紫外分光光度法:1、原理水樣在 60℃以上的水溶液中按下
2、式反應,生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。在 120-124℃的堿性介質(zhì)中,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,同時也將大部分有機氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,而后用紫外分光光度計分別于波長 220nm 和 275nm 處測吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為 1.47×103從而計算總氮的含
3、量。2、儀器:(1)紫外分光光度計、 (2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋 (3)25ml 具塞磨口比色管試劑:(1)堿性過硫酸鉀:稱取 40g 過硫酸鉀,15g 氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中,保存一周。(2)1+9 鹽酸 (3)硝酸鉀標準貯備液:稱取 0.7218g 經(jīng) 105-110℃烘干 4h 硝酸鉀溶于水 中,移入 1000ml 容量瓶中,定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸鹽氮。加入2ml 三氯甲烷為保
4、護劑,穩(wěn)定 6 個月。(4)硝酸鉀標準使用液:吸取 10ml 貯備液定容至 100ml 既得。此溶液每毫升含 10 微克硝酸鹽氮。 3、實驗步驟:(1)校準曲線的繪制①分別吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸鉀標準使用液于 25ml 比色管中,稀釋至 10ml??偟罅可钗鬯蚝I(yè)廢水排入水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)
5、量惡化。湖泊,水庫中含一定量的氮,磷類物質(zhì)時,造成浮游生物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀 態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標之一。1.方法的選擇總氮測定方法,通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物后,加和的辦法。或以過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進行測定。2.樣品的保存本樣采集后,用濃硫酸酸化到 pH<2,在 24h 內(nèi)進行測定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法概述1、
6、方法原理在 60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。在 120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的 氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長 220nm 與 275nm 處測定
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