熔融固相聚合法合成聚乳酸的工藝研究.pdf

1、本課題為降低聚乳酸的成本、擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，以D，L-乳酸為原料，采用熔融-固相縮聚法合成聚乳酸，研究了催化劑的類型、催化劑的用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物分子量的影響，找出了最佳反應(yīng)條件并對(duì)實(shí)驗(yàn)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。熔融聚合反應(yīng)的最佳條件為：SnCl2為催化劑，用量為0.5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)；反應(yīng)溫度為180℃，適當(dāng)減小體系壓力，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)7.5小時(shí)，進(jìn)行熔融聚合。得到聚乳酸的粘均分子量為84383。采用熔融聚合的產(chǎn)物進(jìn)行固相聚合，其最

2、佳條件為：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下逐步分段升溫，過(guò)程為130℃時(shí)控溫5小時(shí)，繼續(xù)升溫，在145℃時(shí)控溫10小時(shí)；總的反應(yīng)時(shí)間為15小時(shí)。產(chǎn)物的最高粘均分子量為303779，達(dá)到固相聚合前的3.6倍。使用了IR、1HNMR、13CNMR、DSC及TG對(duì)熔融聚合和固相聚合產(chǎn)物的理化性能及應(yīng)用性能進(jìn)行了表征。由于D，L-乳酸的結(jié)晶性能差，本文又采用L-乳酸為單體，利用熔融-固相聚合的最佳合成條件合成了粘均分子量為325857的L型聚乳酸(PLLA)。以P