固相聚合法合成雙酚A型聚碳酸脂的工藝研究.pdf

1、聚碳酸酯(PC)是一種重要的工程塑料,而雙酚A型聚碳酸酯(BAPC)由于具有良好的物理特性,因而受到廣泛應(yīng)用。本課題針對雙酚A型聚碳酸酯傳統(tǒng)合成工藝路線有污染,能耗高,設(shè)備條件要求高等缺點,探索了一條綠色合成工藝路線。首先以碳酸二苯酯(DPC)和雙酚A(BPA)為原料合成聚碳酸酯的預(yù)聚體,然后采用超臨界CO2技術(shù)對預(yù)聚體進行誘導結(jié)晶,最后在較低溫度,常壓下對結(jié)晶后的預(yù)聚體進行N2吹掃,合成分子量較高的雙酚A型聚碳酸酯。本文的研究內(nèi)容和結(jié)

2、論:
　　 1.探索了一種采用高效液相色譜分析聚碳酸酯預(yù)聚體中苯酚、雙酚A和碳酸二苯酯的含量的方法。
　　 2.研究不同原料的配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對預(yù)聚物的分子量的影響,得出較好的反應(yīng)條件:催化劑濃度為2.5×104 mol/molBPA,反應(yīng)溫度為160℃～180℃,200℃～240℃,原料配比(摩爾比)選1.08,時間組合為35min,25min。聚碳酸酯預(yù)聚物的分子量在2000～9000g/mol之

3、間,分子量分布1.95～2.69之間。
　　 3.采用超臨界CO2技術(shù)對雙酚A型聚碳酸酯預(yù)聚體進行誘導結(jié)晶,預(yù)聚物Mw=2.4×103g/mol在36Mpa,100℃反應(yīng)6h就能得到結(jié)晶度為38.9％的聚碳酸酯晶體。應(yīng)用DSC、WAXD、SEM、IR對不同溫度、壓力、共溶劑和預(yù)聚體分子量的條件下誘導結(jié)晶后的聚碳酸酯進行了結(jié)構(gòu)和形貌的表征。比較好的超臨界誘導結(jié)晶條件為:對BAPC(Mn=2373g/mol),在140℃、36Mpa

4、下采用共溶劑丙酮誘導結(jié)晶6h。
　　 4.超臨界CO2誘導結(jié)晶和溶劑誘導結(jié)晶都能使無定形態(tài)的預(yù)聚體出現(xiàn)片狀晶體,通過實驗結(jié)果對比分析,表明超臨界CO2誘導結(jié)晶的效果更好。超臨界CO2誘導結(jié)晶誘導的預(yù)聚體為兩種厚度同一晶型的片狀晶體,此晶型為單斜晶系的晶體。
　　 5.氮氣吹掃工藝的縮聚是在常壓下進行,在220℃反應(yīng)2.5h就能將BAPC預(yù)聚體的分子量從2373g/mol提高至4.6×104g/mol。氮氣吹掃工藝縮聚的聚